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二氧化钛含量检测

二氧化钛含量检测

制作:Troy

时间:110706

10/4/2024整理课件

主要内容

一、实验原理

二、试剂

三、仪器

四、操作步骤

五、结果的表示及本卷须知

整理课件

二氧化钛含量的测定-铝复原法

一、原理

经枯燥的试样以浓硫酸和硫酸铵溶

解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛〔Ⅳ

〕复原成钛〔Ⅲ〕。复原后的溶液以硫氰

酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液

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发生的反响

+3+

3H+Al=3[H]+Al

[H]+Ti4+=Ti3++H+

Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+

-3+

SCN+Fe=Fe(SCN)3

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二、试剂

所用试剂均应采用分析纯试剂,并使用符合

GB/T6682规定的纯度至少为三级的水〔三级水用

于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换

等方法制取〕。应按照适当的健康和平安规那么使

用试剂。

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浓盐酸;

浓硫酸;

硫酸铵;

碳酸氢钠:饱和溶液;

硫氰酸铵指示剂:245g/L;

高锰酸钾溶液:c(KMnO)=0.1mol/L

4

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金属铝:电解级,以铝箔、铝片和铝线形式存在,含量

不低于99.5%。

硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液:1mL相当于0.0048gTiO2。

制备:称取30g硫酸铁铵〔FeNH4〔SO4〕2·12H2O

〕置于1000mL容量瓶中,参加300mL含15mL硫酸的

水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀

释至刻度并摇匀。如溶液浑浊那么过滤。

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标定:称取经(105±2)℃下枯燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至

210mg,按测定样品的步骤标定上述溶液。

用式〔1〕计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1,以克/毫升〔g/mL〕表

示:T1=m1*ω0/(V1*100)〔1〕

式中:m1——所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克〔g〕;

ω0——标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧

化钛,那么ω0以100%计);

V1——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升〔mL〕。

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三、仪器

按照国标使用普通实验室仪器,以及以下仪器:玻璃液封管

或其它适宜的吸收器;称量瓶;烘箱:能维持(105±2)℃;枯

燥器:内盛适宜枯燥剂,如硅胶。

我们目前缺少的仪器:液化二氧化碳储气瓶;可加热到四百摄

氏度的电炉,枯燥器。

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四、操作步骤

熔样:称取已于(105±2)℃下枯燥并冷却的试样

0.19g~0.21g〔精确至0.0001g〕于500ml锥形

瓶中,参加7g至8g硫酸铵,参加20ml浓硫酸,

缓慢加热至澄清,再强

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