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二氧化钛含量检测
二氧化钛含量检测
制作:Troy
时间:110706
10/4/2024整理课件
主要内容
一、实验原理
二、试剂
三、仪器
四、操作步骤
五、结果的表示及本卷须知
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二氧化钛含量的测定-铝复原法
一、原理
经枯燥的试样以浓硫酸和硫酸铵溶
解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛〔Ⅳ
〕复原成钛〔Ⅲ〕。复原后的溶液以硫氰
酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液
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发生的反响
+3+
3H+Al=3[H]+Al
[H]+Ti4+=Ti3++H+
Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+
-3+
SCN+Fe=Fe(SCN)3
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二、试剂
所用试剂均应采用分析纯试剂,并使用符合
GB/T6682规定的纯度至少为三级的水〔三级水用
于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换
等方法制取〕。应按照适当的健康和平安规那么使
用试剂。
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浓盐酸;
浓硫酸;
硫酸铵;
碳酸氢钠:饱和溶液;
硫氰酸铵指示剂:245g/L;
高锰酸钾溶液:c(KMnO)=0.1mol/L
4
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金属铝:电解级,以铝箔、铝片和铝线形式存在,含量
不低于99.5%。
硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液:1mL相当于0.0048gTiO2。
制备:称取30g硫酸铁铵〔FeNH4〔SO4〕2·12H2O
〕置于1000mL容量瓶中,参加300mL含15mL硫酸的
水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀
释至刻度并摇匀。如溶液浑浊那么过滤。
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标定:称取经(105±2)℃下枯燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至
210mg,按测定样品的步骤标定上述溶液。
用式〔1〕计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1,以克/毫升〔g/mL〕表
示:T1=m1*ω0/(V1*100)〔1〕
式中:m1——所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克〔g〕;
ω0——标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧
化钛,那么ω0以100%计);
V1——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升〔mL〕。
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三、仪器
按照国标使用普通实验室仪器,以及以下仪器:玻璃液封管
或其它适宜的吸收器;称量瓶;烘箱:能维持(105±2)℃;枯
燥器:内盛适宜枯燥剂,如硅胶。
我们目前缺少的仪器:液化二氧化碳储气瓶;可加热到四百摄
氏度的电炉,枯燥器。
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四、操作步骤
熔样:称取已于(105±2)℃下枯燥并冷却的试样
0.19g~0.21g〔精确至0.0001g〕于500ml锥形
瓶中,参加7g至8g硫酸铵,参加20ml浓硫酸,
缓慢加热至澄清,再强
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