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液体核磁自动进样测试步骤
1.检查仪器状态
用户刷卡上机后,打开topspin软件中的icon界面,检查仪器软件无任何报错界面弹出后,
查看当前测试情况以及确认当前空余孔位位置。(注意:请勿改动其他用户待测和正在测试的
样品程序设置及样品位置。红色代表正在测试的孔位,粉色代表待测的孔位,黄色和绿色为空
闲可用的孔位)
2.上样
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将制好样品的核磁管装入转子,放入量规中量取适宜高度后放入自动进样器的孔位中。(注
意:为保持样品及转子的整洁,上样过程中请勿用手触碰转子的黑白条纹及下面的黑色橡胶圈,
量规量取后,请用干净的无尘布将转子及核磁管管壁擦拭干净后方可放入自动进样器)
3.采样程序设置
在icon界面中找到自己的账号并登录(用户培训考核通过后,管理员会给用户注册账号)。在
软件中相应的holder处(与放样的孔位对应)设置采样程序(如样品存储路径、样品名称、
氘代试剂、测试谱图类型、扫描次数、谱宽及谱图中心点位置),程序设置完成后点击下方的
submit提交当前实验。(注意:非氘试剂请选HO;一般情况下,仪器标准测试模板中的谱宽
2
和中心点可以不更改,谱图出峰超出模板检测范围的情况下,请根据具体谱图出峰位置合理设
置谱宽和中心点位置;如提交实验后,仪器显示未采集,请点击软件上方的start按钮让自动
进样器处于启动状态)
4.数据处理
待数据采集完成后,确认采集过程中无报错且该条实验记录未标红,则可进行数据处理。双击
topspinefpapk
该条实验记录,进入界面,在指令栏输入,待数据做完傅里叶变换后再输入
进行自动相位校正,如自动相位校正无法校正到满意的数据结果,可采用手动校正(点击
topspinprocessadjustphase01
界面中的,采用和进行手动相位校正),相位调整完成后再
输入absn进行自动基线校正。
5.数据上传
数据处理完成后,请勿关闭软件(注意:所有的软件都不要关!!),找到相应数据存储的路径
Ddata-nmr
文件夹(我的电脑盘中对应的课题组文件夹),找到需要上传的数据,打包成压
缩文件,打开电脑桌面上的upload图标,将压缩包拖入upload中,待数据上传完成后关闭
upload,点击icon界面中的changeuser退出账号。刷卡下机,并在实验记录本上登记使用情
况,带走样品。
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