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芳酸类药物的分析TheAnalysisofAro第4章;第一节典型药物分类与理化性质
一、分类
;1、水杨酸类
代表药物有
;2、苯甲酸类
代表药物
;3、其它芳酸
代表药物
;二、性质
1、性状:
大多数是结晶性固体
少数为液体(水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯)
2、溶解性:
游离芳酸类药物,几乎不溶于水,易溶于有机溶剂
芳酸碱金属盐易溶于水
;3、酸性:
芳酸类药物分子中具有-COOH,所以显弱酸性
药用芳酸pKa在3~6之间。
具有酸性,可以与碱成盐。
4、紫外吸收:
具有苯环,所以具有紫外吸收。
;
一FeCl3反应
;;;二、重氮化-偶合反应
对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构,在盐酸酸性溶液中,与亚硝酸钠试液发生重氮化反应,生成重氮盐,与碱性β—萘酚偶合产生橙红色沉淀。
;四.水解反应
;
五.分解产物的反应
六.紫外光谱法
七.红外光谱法
;第三节特殊杂质检查
;4、溶液的澄清度检查:
检查碳酸钠试液中不溶物
酚类(如苯酚)
醋酸苯酯
水杨酸苯酯
乙酰水杨酸苯酯
杂质在碳酸钠试液中不溶,而阿斯匹林溶于碳酸钠试液。
;5、水杨酸
;二、对氨基水杨酸中的杂质检查
;三.羟苯乙酯中有关物质的检查
四.甲芬那酸中特殊杂质的检查
五.氯贝丁酯中特殊杂质的检查;第四节含量测定;方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。
;(二)水解后剩余滴定法
原理:阿斯匹林酯结构在碱性溶液中易于水解,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸回滴.
;(三).两步滴定法
适用于阿斯匹林片剂
片剂稳定剂:酒石酸或枸橼酸
分解产物:水杨酸和醋酸
第一步:中和
第二步:水解和测定;二、对氨基水杨酸钠含量测定
——亚硝酸钠滴定法
对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化,生成重氮盐.
;三.双相滴定法
四.紫外分光光度法
(一)直接紫外紫外分光光度法
(二)离子交换-紫外分光光度法
(三)拄分配色-紫外分光光度法
五.高效液相色谱法
;(一)阿司匹林栓剂的含量测定
(二)丙磺舒原料的含量测定
;
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