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维普资讯
工
女:1001g855(200 ̄104018403
盐酸苯海索的高效毛细管电泳手性拆分
蒋文强,初永宝.李关宾
山东轻工业学院化工系,山东济南250100
摘要:以谷氨酸一环糊精(Glu一口一CD)为手性选择剂-用毛细管区带电泳法分离手性药物苯海索一并对g<ft-识j;q机理
及其影响因素进行了探讨采用50mmol/Tri1sH3POr25mmol/I,GluCD(pH一35)为运行缓冲溶液.恒定电
压l5kV检测波长254flirt样品在10mn内得副基线[分离该方法简便,快速一样品用量少
关键词:盐酸苯海索;各氨酸一目一环糊精;毛细管区带电泳;于性分离
中固分类号:TQ4607。2*O6578文献标识码:A
盐酸苯海索(1)有中枢性抗胆碱作用.外周抗胆.一2%c
碱作用较弱。用于抗震颤麻痹和震颤麻痹综合症.可
改善僵直、运动障碍及震颤等症状口]。因含有不对称CH:一CH2-
.
碳原子而具有光学活性(见图1).其D型和L型具
有不同的药理和毒理作用,为了能了解对映体药效
和避免对映体引起副作用,需对其进行拆分。在毛细
管电泳分离手性药物的研究中,环糊精(cD)是应用围11的结构
馏除苯,得浅褐色固体。加入适量蒸馏水.使其全部
最为广泛的一种手性选择剂但由于其溶解度和选
溶解,加入CaCO调节溶液pH值至中性.过滤,得
择性的限制,El前研究主要集中在改性CD方面一。
乳白色半透明液体,蒸干,即得2。
CD改性后不仅可以增大溶解度.更重要的是可以
1.3电泳分离条件
改善其手性分离能力。本文用氨基酸类化合物对
50mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)H。PO
cD进行了衍生化改性,取得了良好的效果,对1和
(pH3.5)缓冲液的配制:称取Tris3.025g溶于水
异丙肾上腺素等手性药物对映体基本上实现了基线
中,用H。PO调pH3.5后定容于500ml量瓶中制
分离,并通过对pH值等影响因素的考察,提出了该
得
改性CD进行手性拆分的可能机理。
将适量2溶于该缓冲液中,配制成25mmol/L
1实验部分
的溶液缓冲液在使用前经过0.45pm滤膜过滤并
1.1仪器与试药
超声波脱气。每次进样前,分别用0.1mol儿NaOH
7530(,7型紫外分光光度计(惠普上海分析仅器厂),宾选
1229型毛细管电泳仪(北京新技术应用研究所).弹性石英和水冲洗毛细管2min.再用缓冲液冲洗5mln.压
毛细管4Hcrl
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