维生素类药物的分析 (6).ppt

血红色第63页,共73页，星期六，2024年，5月=41.0～45.5λmax=284nmλmin=254nm0.01%无水乙醇中UV法（三）第64页,共73页，星期六，2024年，5月薄层板硅胶G展开剂环己烷-乙醚（4：1）显色剂硫酸（105℃5′）VitERf=0.7?-生育酚Rf=0.5?-生育醌Rf=0.9TLC法（四）第65页,共73页，星期六，2024年，5月2.游离生育酚杂质检查三、原理酸度以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。第66页,共73页，星期六，2024年，5月四、含量测定GC法（法定方法）（一）GC特点1、选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制第67页,共73页，星期六，2024年，5月载气→N2固定液→硅酮（OV-17）担体→硅藻土或高分子多孔小球柱温→265℃检测器→氢火焰离子化检测器(FID)内标→正三十二烷n≥500R≥2VitE测定的色谱条件2、内标法加校正因子第68页,共73页，星期六，2024年，5月内标法供试液（样品+内标）内标物对照液（对照+内标）是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近第69页,共73页，星期六，2024年，5月（二）HPLC法外标法此外，还有铈量法、比色法和荧光法返回第70页,共73页，星期六，2024年，5月练习与思考[A型题]1.维生素B1的鉴别方法是A.三氯化铁反应B.硫色素反应C.柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E.双缩脲反应第71页,共73页，星期六，2024年，5月2.维生素E《中国药典》规定的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.GC法第72页,共73页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第73页,共73页，星期六，2024年，5月第31页,共73页，星期六，2024年，5月与氧化剂的反应（一）鉴别试验二、去氢抗坏血酸]O[VitC第32页,共73页，星期六，2024年，5月1、与AgNO3反应2、与2，6-二氯靛酚反应(ChP2005)氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ(ChP2005)第33页,共73页，星期六，2024年，5月（玫瑰色）（无色）第34页,共73页，星期六，2024年，5月UV（二）BP0.01mol/LHCl第35页,共73页，星期六，2024年，5月三、杂质检查1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法

2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法第36页,共73页，星期六，2024年，5月指示剂淀粉指示液原理1、碘量法（一）含量测定四、第37页,共73页，星期六，2024年，5月H+第38页,共73页，星期六，2024年，5月取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6方法2、第39页,共73页，星期六，2024年，5月（1）酸性环境HAC（2）新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度讨论3、（3）立即滴定赶走水中O2减少O2的干扰第40页,共73页，星期六，2024年，5月（4）附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5第41页,共73页，星期六，2024年，5月CHHOOaS3aSO+H2NHON2252HONHCOS3a第42页,共73页，星期六，2024年，5月2，6-二氯靛酚钠滴定法法（二）USPJP原理1、酚亚胺二氯靛酚，-62