质谱仪使用说明.pdfVIP

质谱仪使用说明

一、开机：

1、打开氦气（0.5-0.6mpa）、氢气（0.4-0.6mpa）、空气（0.4mpa）开关。

2、打开电脑开关，选择Administrator用户。

3、打开气相和质谱开关，等待质谱信号灯由红灯变为黄灯在闪烁。

4、等待电脑右下角通讯图标变为黄在色三角叹号，打开软件（Tubomass）点击OK进入主

页面。

5、点击左侧眼镜图标（Tunepage）进入协调界面。选择optionpumpon（抽真空），改传

输线温度（InletlineTemp）为290度，离子源温度（SouseTemp）为220度，保存设置。（真

空度抽好的标志，Diagnostics中Tubospeed示数为100，或红黄绿圆环中指针在绿色区域示

数为4.0*e-5左右。等待10-30min，仪器稳定后。）

6、仪器检漏；在协调界面中，改示数如表中所示点击右下角Pressforstandby变为绿色，查

看H2O%N2%O2%，并改变Gain值，观察峰形，峰形应该对称显示。点击右下角Pressfor

standby变为红色关闭。【如果漏气如氮气峰搞特别高，水和氧气低则可能是管路中富集氮气，

要松动氮气与仪器连接螺丝，用氦气冲管路大约1min；或者氮气氧气峰比水峰高，则紧一

下柱箱中的四个螺丝。】

MassspanGain

1（He）441

2（H2o）1841

3（N2）2841

4（O2）3241

7、设置气相触屏：A-cap温度为300度；Oven初始温度设为300度（目的老化柱子使仪器

稳定）；A-FID温度为350度，等A-FID温度大于100度时，在tools--配置中设置氢气流量

为45ml/min。手动点火（点火成功后，仪器信号值在1.5mv左右，注意观察仪器Ready，炉

温300度下，看FID信号值波动情况，等20-30min信号值稳定后。）等主界面左侧General

status变为NoMethod表示气相正常。

二、样品处理

1、在固相萃取柱中加入0.5mL正戊烷。

2.待正戊烷被固定相完全吸附后，用0.25mL注射器吸取约0.1mL试样滴入固相萃取柱

中的筛板上。

3.在固相萃取柱的样品出口下端放置一25mL锥形瓶，依次用2mL正戊烷和0.5mL二

氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相，洗脱出其中吸附的饱和烃馏分，饱和

烃馏分的洗脱液收集于此25mL锥形瓶中。待所加入的0.5mL二氯甲烷与乙醇体积比为

5:1的混合溶液刚刚完全进入固定相时，更换另一25mL锥形瓶，再用2mL二氯甲烷与乙

醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相，洗脱出所吸附的芳烃馏分，芳烃组分洗脱液收集

于此25mL锥形瓶中。洗脱速度控制在约为2mL/min。

*注意：

1）固相萃取柱上方需加适配器用于溶剂加入和加压；

2）用玻璃注射器吸取相应体积体积的溶液通过适配器注入固相萃取柱；

3）待上次所加入的溶剂刚刚完全进入固定相时再加入下一种溶剂

4）可在固相萃取柱上部用注射器抽空气加压，以提高溶剂流出速度，但应保证溶

剂成滴流出；

5）用2mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相萃取芳烃时，在固相萃

取柱上部用注射器加压使固相萃取柱中的溶剂完全流出。

6）整个样品处理过程，不能使用塑料器具，以免影响结果。

4.用移液管分别向接收有饱和烃和芳烃冲洗液的25mL锥形瓶中准确加入1.00mL内标

溶液，摇匀。

内标溶液的制备方法：称取约0.1g内标物(色谱纯的正三十烷或正三十二烷)溶解在150mL

正己烷中。