现代分析测试技术作业1及答案.pdfVIP

现代分析测试技术作业1及答案

1X射线在测试仪器中的应用

在X射线荧光分析仪的应用：又称X射线次级发射光谱分析仪。

本法系利用原级X射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子，

使之产生次级的特征X射线（X光荧光）而进行物质成分分析和化学

态研究的方法。

在X射线测厚仪中的应用：利用X射线穿透被测材料时，X射线

的强度的变化与材料的厚度相关的特性，从而测定材料的厚度，是一

种非接触式的动态计量仪器。

在X射线衍射仪中的应用：X射线的波长和晶体内部原子面之间

的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照

射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这

些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在

某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体

结构。

2晶体生长方法

1)提拉法（Czochralski,Cz）

所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，

下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋

转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱

等几个工艺阶段，生

长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优

点是：(a)在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b)晶体

在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体

的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c)可以方便地使用定向籽晶与

“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优

点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。

提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温

材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造

成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极

高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长

方法。

2)热交换法（HeatExchangeMethod,HEM）

热交换法是由D.Viechnicki和F.Schmid于1974年发明的一种

长晶方法。其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长驱动力来自固液界

面上的温度梯度。特点：(1)热交换法晶体生长中，采用钼坩埚，石墨

加热体，氩气为保护气体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分

别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独立

地控制固体和熔体中的温度梯度；(2)固液界面浸没于熔体表面，整个

晶体生长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态，处于稳定

温度场中，而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反，熔体既不产生

自然对流也没有强迫对流；(3)HEM法最大优点是在晶体生长结束后，

通过调节氦气流量与炉子加热功率，实现原位退火，避免了因冷却速

度而产生的热应力；(4)HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。

由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热

交换，所以氦气的消耗量相当大，如Φ30mm的圆柱状坩埚就需要每

分钟38升的氦气流量，而且晶体生长周期长，He气体价格昂贵，所

以长晶成本很高。

3)温梯法（TemperatureGradientTechnique,TGT）

导向温度梯度法(TGT)是中国科学院上海光学精密机械研究所的

专利技术。其结晶原理与上述热交换法相似，也是采用石墨发热体、

Mo保温屏、Mo坩埚，氩气保护气氛。温梯法和热交换法的主要不同

在于前者采用水冷却技术而后者采用He气冷却；而且TGT的温场主

要靠调整石墨发热体、Mo保温屏、Mo坩埚的形状和位置，发热体的

功率以及循环冷却水的流量来调节，使之自下向上形成一个合适的温

度梯度。温梯法