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测试干货丨电子背散射衍射（EBSD）之制样篇

扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、

陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。EBSD系统

中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制

使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可

绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向（差）分布函数，

这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如：织

构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性

质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材

料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。

1试样的切割、尺寸及形状

EBSD试样切割时应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。最好

采用线切割的方法，由于电火花加工时产生的创面小，无大的冲击

力，相应的变形层和相变较小，同时要求加工的试样形状规则，尺寸

精确，加上线切割产生的表面浮雕、氧化层及磨损量等因素，试样的

厚度应在0.5mm到３mm之间为宜。以JSM-6480扫描电镜为例，

EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不

宜过厚，一般在1-3mm之间。可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨

的材料厚度可增加到2-3mm。切割下来的试样要经过除油污处理，

可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。然后用胶粘剂粘在大小

适中的圆形金属基块上。因其强度适中，凝固后不溶于水，从预磨到

抛光，试样一般不会从金属基块上脱落。抛光完毕后,可用丙酮溶液浸

泡粘结处一段时间之后，便可将试样取下。

2试样预磨

准备好的试样先经水砂纸在金相预磨机上粗磨，主要是磨去试样表面

经切割后产生的表面浮雕及切割痕。试样在水砂纸上磨削时容易产生

很大的热量，接触压力越大产生的热量也越大，变形也越大。具体操

作时要注意接触压力不要过大。同时水砂纸磨面上方小孔流出的水流

经水砂纸，能够保证试样不受发热的影响。一旦在粗磨时对试样的接

触正压力过大，一方面会加深试样磨面上的磨痕，增加了后道工序的

困难；另一方面会在试样表面形成一层很厚的金属形变层,因此磨到试

样表面平整即可。经水砂纸磨制后试样表层的变形层分布如图1所

示：从图中可以看出，试样的最表层为严重变形层,层厚度较薄呈现黑

色。向下，可以看到应力集中从磨痕向下呈放射状扩展，其应变量仍

大于5％，这一层通常称为显著变形层。再向下则形成浅蚀条纹，据

认为是存在形变的扭折带的标志，应变小，称之为变形层[13]。变形

层和应力层主要集中在表面20几个微米范围内，EBSD对样品的要求

是表面无变形层，在磨制过程中我们的目的主要是最大限度的减小变

形层。

图1粗磨后试样表层的应变分布粗磨后的试样磨面上仍有较粗较深的

磨痕,为了消除这些磨痕,必须进行细磨。常用的金相砂纸号数有01、

02、03、04、05号(或06号)，号小者磨粒较粗，号大者较细。磨制

时砂纸应平铺于厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面

朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下把试样向前推磨，用力要均

匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨面的变形。试样退

回时不能与砂纸接触，这样“单程单向”地反复进行，直至磨面上旧

的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细的砂纸

时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，并转动90°角，使新、旧磨痕

垂直。如图2砂纸磨光表面变形层消除过程示意图。金相试样的磨光

除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一

道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层（至少应使前一道工序

产生的变形层，减少到本道工序生产的变形层深度），而不是仅仅把

前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应尽可能减少损伤，以

便进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，

应保证能在下一道抛光工序中除去。

1第一步磨光后试样表面的变形层；2第二步磨光后试样表面的变形

层；3第三部磨光后试样表面的变形层；4第四步磨光后试样表面的

变形层

3机械抛光

细磨后的试样，磨面上只留下单一方向的均匀的细磨痕及较浅的变形

层时才能进行抛光。通常使用的抛光微粉有氧化铝、氧化镁、氧化

铬、碳化硅和金刚石等，粗