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第二章

药物分析基础;;;涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并盖章。;;《中国药品检验标准操作规范》收载的标准操作规范的主要内容包括：简述、仪器与用具、试药与试剂、操作方法、注意事项、记录与计算、结果判断。;;;;3.紫外-可见分光光度计

（1）波长：汞灯或氘灯的特征谱线为参照或钬玻璃的特定波长校正或4%氧化钬的10%的高氯酸溶液（双光束）

（2）吸光度的准确度：用重铬酸钾的硫酸溶液检定

（3）杂散光的检查：可用1.00g/ml的碘化钠或5.00g/ml的亚硝酸钠溶液检查;4.红外分光光度计

（1）波数的准确性：校正方法中所用测试样品为聚苯乙烯薄膜，绘制其红

外光谱图

（2）分辨率：用聚苯乙烯薄膜的红外光谱图进行检查;;;;;;;;;二、有效数字

（一）有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。

1~9均为有效数字，0在非零数字前面是定位用的无效数字，其余位置都是有效数字；

用幂或%表示时，有效位数不能变;（二）有效数字的修约;（三）有效数字的运算法则;;一、目的;二、用途;三、需验证的分析项目;验证内容有：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性;（一）准确度（accuracy）

准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。;回收试验空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M;加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M;数据要求规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次。;1.含量测定方法的准确度;制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。

如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。;回收率一般要求在95～105%范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在90～110%范围内。RSD一般在3%以内。;2．杂质定量测定的准确度

可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较。;（二）精密度（precision）精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。;偏差（d）：测量值与平均值之差;相对标准（偏）差（RSD），也称变异系数（CV）

;1.重复性在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；在规定的范围内，制备三个不同浓度样品各测三次，用9次测定结果评价；或把被测物浓度当作100%，至少测6次进行评价。;2.中间精密度同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。考察随机变动因素的影响。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备;3.重现性不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。如建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果，协同检验的过程、重现性结果均应记载在起草说明中。;（三）专属性（specificity）指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。;（四）检测限（limitofdetection，LOD）

检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。是限度试验参数，无需定量测定。常用%、ppm、ppb表示。;1．非仪器分析目视法

用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。

如：薄层色谱法点样量;2．信噪比法

用于能显示基线噪音的分析方法（仪器分析方法），是把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比（S/N）3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。;3．数据要求

应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。;（五）定量限

（1imitofquantitation，LOQ）

指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度。常用%、ppm、ppb表示。;常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比（S/N）为10∶1时相应的