气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用 红外光谱解决方案.pdfVIP

气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用红外

光谱解决方案

气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用，可以使气相色谱的分

离能力和红外光谱提供分子结构信息的能力优势互补，特别对异构

体具有较强的解析能力。傅里叶变换红外光谱仪(F11R)具有多通道

检测、光通量大、信噪比好、扫描快速等优点，因而使Gc/IR联用

技术得到迅速发展。自1966年洛(M.LD.kw)等演示气相色谱与傅里

叶变换红外光谱联用实验以来，至20世纪80年代该技术已广泛地

应用于各个领域。

1.气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用系统

(1)GC/FnR系统

典型的Gc/n1R系统。从色谱柱分离的组分，经惰性的、加热的

传输线到达接口附件光管，光管处于rrIR仪器光路中，组分被检测，

绘出其红外光谱图。

IR仪器的原理，联用中使用的盯IR仪器，采用窄带的汞镉碲

(McT)检测器，测量时应调整光路，集约光能，缩小受光面积，小的

光束发散有利于降低噪声。联机的干涉仪扫描速度宜快，使光谱测

量能细致地分割色谱峰，降低重建色谱图的失真率。一般，一使用

填充色谱柱时宜采用中等速度扫描，使用毛细管柱时扫描速度稍快，

此时系统的分辨率和信噪比会下降。采用差谱技术可补偿分辨率的

下降，用信号平均技术可以提高信噪比。色谱分离时，大多采用涂

壁的弹性石英毛细管柱(WCOT)，也有用填充柱的，具体选用时要考

虑柱容量，大容量的柱允许有较大的进样量。低容量毛细管柱，使

用时，既要保持色谱的分离效果，又要照顾红外光谱法测量灵敏度

较低的矛盾，常常使用折中的办法，如采用粗内径厚膜的WCOT柱。

由于M无红外吸收，所以是Gc/FTllR中较理想的载气。

第1页共4页

YL2300FTIR光谱仪

(2)接口装置

光管(1ightpipe)是Gc/FTrIs的关键部件。它的主体可视为一

根内壁镀金的气体流动池，流人孔通过不锈钢传输线与色谱柱相连，

光管和传输线都有加热控温装置，光管也可视为色谱流路的柱后死

体积。cc/IR的分辨率不但取决于色谱柱的分辨率，还取决于测量

时在光管中的组分是否单一。光管的光学性能也直接影响cc/n1R的

测量灵敏度，因此，要使Gc/1R系统获得jia的分辨率和灵敏度，

应从色谱、光谱两个视角设计光管。

光管的体积应与Gc峰的对应体积相匹配。一般认为细内径短光

管有助于提高分辨率，长光管则有助于提高灵敏度。格里菲斯

(P.R.Griffiths)认为，只有当色谱半峰宽体积U：等于或大于光管

容积*时，才能获得jia的分辨率和灵敏度。对复杂试样，K取各组

分色谱峰的平均值。

传输线的存在使死体积增加，系统的分辨率降低，在GC/盯IR

中应尽量缩短其长度，并使其内径与色谱柱内径相匹配。内径选择

不当会使已被色谱柱分离的组分在传输线内发生混流，使进入光管

后的被检测组分的分辨率变低。如对于内径为0.25ram的毛细管柱，

若采用内径为2mm的传输线，根据流体力学原理可知，细管中流动

的平均线速与细管的半径平方成反比，此时传输管内的平均线速只

有毛细管柱的l/64，大大降低了平均线速，使分离组分发生混流。

理想的方案是将毛细管柱直接接到光管上。

光管的体积匹配和传输线的混流影响可以通过在色谱柱出口增

加尾吹装置来解决，尾吹的添加量应兼顾GC/FⅥR整体的分辨率和

灵敏度，实验时应仔细选择。

此外，光管和转输线应有适当的温度控制，使连接区温度略高

第2页共4页

于柱温，以防色谱分离组分在连接区内滞流。为防止光管在高温时，

因其内表面反射系数下降而