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气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用红外
光谱解决方案
气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用,可以使气相色谱的分
离能力和红外光谱提供分子结构信息的能力优势互补,特别对异构
体具有较强的解析能力。傅里叶变换红外光谱仪(F11R)具有多通道
检测、光通量大、信噪比好、扫描快速等优点,因而使Gc/IR联用
技术得到迅速发展。自1966年洛(M.LD.kw)等演示气相色谱与傅里
叶变换红外光谱联用实验以来,至20世纪80年代该技术已广泛地
应用于各个领域。
1.气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用系统
(1)GC/FnR系统
典型的Gc/n1R系统。从色谱柱分离的组分,经惰性的、加热的
传输线到达接口附件光管,光管处于rrIR仪器光路中,组分被检测,
绘出其红外光谱图。
IR仪器的原理,联用中使用的盯IR仪器,采用窄带的汞镉碲
(McT)检测器,测量时应调整光路,集约光能,缩小受光面积,小的
光束发散有利于降低噪声。联机的干涉仪扫描速度宜快,使光谱测
量能细致地分割色谱峰,降低重建色谱图的失真率。一般,一使用
填充色谱柱时宜采用中等速度扫描,使用毛细管柱时扫描速度稍快,
此时系统的分辨率和信噪比会下降。采用差谱技术可补偿分辨率的
下降,用信号平均技术可以提高信噪比。色谱分离时,大多采用涂
壁的弹性石英毛细管柱(WCOT),也有用填充柱的,具体选用时要考
虑柱容量,大容量的柱允许有较大的进样量。低容量毛细管柱,使
用时,既要保持色谱的分离效果,又要照顾红外光谱法测量灵敏度
较低的矛盾,常常使用折中的办法,如采用粗内径厚膜的WCOT柱。
由于M无红外吸收,所以是Gc/FTllR中较理想的载气。
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YL2300FTIR光谱仪
(2)接口装置
光管(1ightpipe)是Gc/FTrIs的关键部件。它的主体可视为一
根内壁镀金的气体流动池,流人孔通过不锈钢传输线与色谱柱相连,
光管和传输线都有加热控温装置,光管也可视为色谱流路的柱后死
体积。cc/IR的分辨率不但取决于色谱柱的分辨率,还取决于测量
时在光管中的组分是否单一。光管的光学性能也直接影响cc/n1R的
测量灵敏度,因此,要使Gc/1R系统获得jia的分辨率和灵敏度,
应从色谱、光谱两个视角设计光管。
光管的体积应与Gc峰的对应体积相匹配。一般认为细内径短光
管有助于提高分辨率,长光管则有助于提高灵敏度。格里菲斯
(P.R.Griffiths)认为,只有当色谱半峰宽体积U:等于或大于光管
容积*时,才能获得jia的分辨率和灵敏度。对复杂试样,K取各组
分色谱峰的平均值。
传输线的存在使死体积增加,系统的分辨率降低,在GC/盯IR
中应尽量缩短其长度,并使其内径与色谱柱内径相匹配。内径选择
不当会使已被色谱柱分离的组分在传输线内发生混流,使进入光管
后的被检测组分的分辨率变低。如对于内径为0.25ram的毛细管柱,
若采用内径为2mm的传输线,根据流体力学原理可知,细管中流动
的平均线速与细管的半径平方成反比,此时传输管内的平均线速只
有毛细管柱的l/64,大大降低了平均线速,使分离组分发生混流。
理想的方案是将毛细管柱直接接到光管上。
光管的体积匹配和传输线的混流影响可以通过在色谱柱出口增
加尾吹装置来解决,尾吹的添加量应兼顾GC/FⅥR整体的分辨率和
灵敏度,实验时应仔细选择。
此外,光管和转输线应有适当的温度控制,使连接区温度略高
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于柱温,以防色谱分离组分在连接区内滞流。为防止光管在高温时,
因其内表面反射系数下降而
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