HJ 489-2009 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2方法原理 1

3试剂和材料 1

4仪器和设备 2

5干扰及消除 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果的表示 3

9准确度和精密度 4

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中银的监测方法，制定本标准。

本标准规定了水和废水中银的测定方法。

本标准对《水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（GB11909-89）进行了修订，原标准起草单位：中国环境监测总站，本次是第一次修订。修订的主要内容：

增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法》（GB11909-89）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。

本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水和废水中银的3,5-Br2-PADAP（[2-（3,5）-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）分光光度法。

本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。

试份体积为25ml，使用光程为10mm比色皿时，本方法检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L，测定上限为1.0mg/L。

2方法原理

在1%十二烷基硫酸钠存在下，于pH4.5～8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3,5-Br2-PADAP生成稳定的1：2紫红色络合物，其吸光度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为570nm；试剂的最大吸收波长为470nm；摩尔吸光系数为7.6×104L?mol-1?cm-1。

3试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.40g/ml。

3.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。

3.3高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml。3.4过氧化氢（H2O2）：30%。

3.5硝酸（HNO3）1+1溶液：取适量硝酸（3.1）加入到等体积水中，混匀。3.6硝酸（HNO3）溶液，ρ（HNO3）=1mol/L：用硝酸（3.1）配制。

3.7硫酸（H2SO4）1+1溶液：取适量硫酸（3.2）加入到等体积水中，混匀。

3.8氢氧化钠（NaOH）溶液，ρ（NaOH）=1mol/L：称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1L。

3.9过氧化氢溶液（H2O2），ρ（H2O2）=3%（V/V）：取过氧化氢（3.4）10ml用水稀释至

100ml。

3.10Na2-EDTA溶液，ρ（Na2-EDTA）=0.1mol/L：将37.24gNa2-EDTA（C10H14N2O3Na2?2H2O）

2

溶于水中，并稀释到1000ml。

3.11柠檬酸钠溶液，ρ=50g/L：称取50g柠檬酸钠，溶于水，稀释至1000ml。

3.12十二烷基硫酸钠（简称sls）溶液，ρ=10g/L：称取1g十二烷基硫酸钠溶于100ml水中。

3.13乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=5：用1mol/L乙酸钠和1mol/L乙酸溶液在pH计指示下，适量混合至所需pH值。

3.143,5-Br2-PADAP乙醇溶液，ρ（3,5-Br2-PADAP）=0.3g/L：溶解0.03g3,5-Br2-PADAP于

100ml无水乙醇中。

3.15银标准贮备液，ρ（Ag）=1.00mg/ml：准确称取0.1575g硝酸银，加入10ml硝酸溶液（3.6），溶解后转移至100ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，保存于棕色瓶中。

3.16银标准使用溶液，ρ（Ag）=0.100mg/ml：将10.00ml银标准贮备液（3.15）转移至100ml容量瓶中，加入2ml硝酸溶液（3.5），用水稀释到标线，贮于棕色玻璃瓶中避光保存。3.17银标准使用液，ρ（Ag）=5.