HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法.docxVIP

I

目次

前言 Ⅱ

1适用范围 1

2方法原理 1

3试剂和材料 1

4仪器和设备 2

5样品 3

6分析步骤 3

7结果计算 6

8准确度和精密度 7

9质量控制和质量保证 7

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 8

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 10

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中多环芳烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。

本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定。

本标准是对《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》（GB13198—91）的修订。

本标准首次发布于1991年，原标准起草单位为北京环境保护监测中心。本次为第一次修订。本次修订的主要内容有：

——增加了方法的测定组分；——增加了固相萃取方法；

——修改了萃取溶剂体系及净化的方法；

——修改了高效液相色谱法的流动相配比；——修改了高效液相色谱法的检测条件；

——增加了质量保证和质量控制的规定。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》（GB13198—91）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。

本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

水质多环芳烃的测定

液液萃取和固相萃取高效液相色谱法

警告：部分多环芳烃属于强致癌物，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服；标准溶液的配制应在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围

本标准规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。

本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定。十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。

液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。当萃取样品体积为1L时，方法的检出限为0.002～0.016μg/L，测定下限为0.008～0.064μg/L，详见表A.1。萃取样品体积为2L,浓缩样品至0.1ml，苯并[a]芘的检出限为0.0004μg/L，测定下限为0.0016μg/L。

固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。当富集样品的体积为10L时，方法的检出限为0.0004～0.0016μg/L，测定下限为0.0016～0.0064μg/L，详见表A.2。

2方法原理

2.1液液萃取法

用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHS），萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。

2.2固相萃取法

采用固相萃取技术富集水中多环芳烃（PAHS），用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。

3试剂和材料

本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂。除非另有说明，

2

本标准中所涉及的水均为不含有机物的蒸馏水。

3.1乙腈(CH3CN)：液相色谱纯。3.2甲醇(CH3OH)：液相色谱纯。

3.3二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色谱纯。3.4正己烷（C6H14）：液相色谱纯。

3.5硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。

3.6无水硫酸钠（Na2SO4）：在400℃下烘烤2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。

3.7氯化钠(NaCl)：在400℃下烘烤2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。

3.8标准溶液

3.8.1多环芳烃标准贮备液：质量浓度为200mg/L含十六种多环芳烃的乙腈溶液，包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]

芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并