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双液系气液平衡相图的绘制
(物化实验得认真做)
一、实验目的
1.用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成,绘制双液系相图。
2找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方
法。
3了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
二、实验原理
1液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确
定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
2大多数情况下,T-x曲线将出现或正或负的偏差,当这个偏差足够大的时候,在曲线上将出现
极大点或极小点。这种极大点或者极小点就称为恒沸点。
3考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。
4根据相平衡原理,对两组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相去,体系的自由度为1.若
温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。当原溶液的组成一定时,根据杠杆原理,两相的
相对量一定。反之,实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改
变时,即两相平衡后,取出两相的样品,用阿贝折射计测定气相、液相的折射率,再通过预先
测定的折射率-组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的
坐标点)。改变体系的总成分,再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点分别按气相点
和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
三、实验仪器和试剂
1、实验仪器
1。
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沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只,干燥5ml小试管16只,软
木塞若干,擦镜纸
2、实验试剂
无水乙醇(AR)乙酸乙酯(AR)丙酮(C.P)乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、
70%、90%组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。
四、实验过程
1、将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL5%混合液于蒸馏瓶内,并使温度计浸入液体内。
冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电压调至13V左右,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。最初在
冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分,为加速达到平衡,可以等转折处液体收集较多
时,倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶,重复三次,待温度计的读数稳定后应再维持3~5min,
以使体系达到平衡。记下温度计的读数,即为该混合液的沸点。同时读出环境的温度;算出露茎
温度,以便进行温度的校正。
2、切断电源,停止加热,用吸管从小槽中取出气相冷凝液,同时用另一只干燥胶头滴管,从侧
管处吸取容器中的溶液约1~2ml,分别转移到两只干燥的小试管中,立即塞紧。两只小试管置
于盛有冷水的小烧杯中保持待测,以防组分改变。测定各自的折光率。将沸点仪的剩余溶液倒
入回收瓶。按5%混合液的操作,依次测定10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%混合液的沸点
和气-液平衡时的气、液相折光率,同时直接测量乙醇(AR),乙酸乙酯(AR)的折光率(无
须测定沸点)
3、折光率的测定先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值(水的折射率为1.3325)。分
别测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测读数2次,取其平均值,并用水读数
校正和温度读数校正,即为所测样品在该温度的折射率,每次加样测量之前,必须先将折光仪
的棱镜面洗净,方法是用数滴丙酮淋洗,再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂,阿贝折射
计在是用完毕后也必须将镜面处理干净。
五、实验分析和数据处理
1、实验注意事项
(1)测定折光率时,动作应迅速,以避免样品中易挥发组元损失,确保数据准确。
2。
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(2)加热电阻丝一定要被液体浸没后方可通电加热,否则电热丝易烧断,还可能会引起有机液
体燃烧;所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可。
(3)注意一定要先加溶液,再
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