- 1、本文档共7页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究
李亚林;苏永青;张志霞
【摘要】综述了4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成路线,研究了4-硝基-N-甲
基邻苯二甲酰亚胺的制备工艺,探讨了反应配比、反应温度、精制条件以及滴加方
式对反应效果的影响.结果表明,以浓硫酸为反应体系,加入N-甲基邻苯二甲酰亚胺,
滴加浓硝酸,反应结束后投入到冰水中,用乙酸乙酯精制,产品纯度通过HPLC检测达
到99.9%.
【期刊名称】《廊坊师范学院学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2017(017)001
【总页数】5页(P69-73)
【关键词】4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺;N-甲基邻苯二甲酰亚胺;精制;HPLC
【作者】李亚林;苏永青;张志霞
【作者单位】石药集团欧意药业有限公司,河北石家庄052165;石药集团欧意药业
有限公司,河北石家庄052165;河北师范大学附属民族学院,河北石家庄050024
【正文语种】中文
【中图分类】R914
4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺(4-nitro-N-methylphthalimide,简称4-NPI;
分子式:C9H6N2O4,相对分子量:206.16;熔点:181~182℃)广泛用来制备
聚酰亚胺,其具有良好的抗高温性能,特别是首先用它与二烷基双酚A的金属盐
即2,2-双(4-羟基苯)丙烷反应生成化合物Ⅰ,如图1所示[1]。
接下来化合物Ⅰ在NaOH水溶液中水解,之后酸化生成四羧酸化合物Ⅱ,如图2
所示。
Ⅱ在合适的溶剂如冰醋酸和醋酐体系中脱水成酐,这种二酐能与有机的二元胺,如
4,4′-二氨基二苯甲烷、邻苯二胺等,制备聚酰亚胺,这种聚酰亚胺具有良好的抗
高温特性。近年来有关聚酰亚胺的研究和应用显得十分活跃,取得了许多可喜的成
果,且在国民经济和国防事业中发挥了一定的作用,4-NPI应用于合成聚酰亚胺,
将有潜在的应用前景,因此,该化合物的合成方法研究显得日益重要。
4-NPI的合成方法主要有两种:一种是采用4-硝基苯酐与一甲胺反应的方法[2-4],
缺点是4-硝基苯酐是非常见工业品,且制备过程比较复杂,副产物多,难以达到
提纯的目的,同时4-硝基苯酐与一甲胺反应时,4-硝基苯酐的转化率低,造成4-
NPI收率低,因此该方法不适于工业化生产。
另外一种方法是N-甲基邻苯二甲酰亚胺(简称NMP)和混酸发生硝化反应的方法
[5,6]。该方法工艺成熟,操作简便,原料廉价易得,收率高,废酸可通过浓缩继
续反复套用,适合工业化生产。其反应式如图3所示。
因此本文在对以往合成方法进行研究的基础上,实验研究了反应时间、反应温度、
加料方式、原料配比等因素的影响,同时反应中间过程采用高效液相色谱进行监控,
为实验的改进提供了合理的依据,得到了较合适的工艺条件。
1.1实验原料及物性
1.2实验及分析仪器
2000mL、5000mL磨口四口瓶(配有搅拌和套管),直形冷凝管,球形冷凝管,温
度计,烧杯,量筒,布氏漏斗,抽滤瓶。
1.3HPLC中控方法的确定
通过NMP和4-NPI的UV谱图确定HPLC的检测波长为254nm,在该波长下,
浓硫酸和发烟硝酸为无机物,没有紫外吸收,经过反复多次实验,确定HPLC中
控条件为:流速1mL/min,柱温40℃,流动相:50%乙腈。流动相的配制方法:
取500mL二次蒸馏水,加入0.5g磷酸二氢钾,0.5g四丁基硫酸氢铵(离子对试
剂),超声溶解后,加入500mL色谱甲醇,加入磷酸调pH=4,抽滤后备用。
1.4工艺改进及讨论
在4-NPI的合成实验中,主要从原料配比、反应温度、加料方式及精制条件的选
择等几方面来进行研究,力求得到该反应过程的最佳工艺条件。在初定合成路线的
基础上,每次实验均只改变一个条件,中间反应过程均采用了HPLC中控,为工
艺的改进提供了合理的依据。
4-NPI初定合成步骤如下:
在装有搅拌、恒压滴液漏斗和温度计的2000mL四口烧瓶中,投入发烟硝酸,在
冰水浴条件下,控制滴加速度,维持温度在15~20℃,搅拌下缓慢滴加浓硫酸配
成混酸,将N-甲基邻苯二甲酰亚胺分批加入到混酸中,控制温度20~25℃,加
入完毕后,升温到40℃保温2小时。降温后将反应液投入到冰水中,过滤,固体
烘干。得到产品126.3g,
您可能关注的文档
- 中医“治未病”思想在养生中的应用.pdf
- 一年级下学期数学 六 100以内的加法和减法(二)《2.练习十一》(教案.pdf
- 《特种加工技术》试题.pdf
- Art-Net网络灯光控制系统.pdf
- 5005铝合金分流模挤压过程有限元模拟.pdf
- 3.1数据编码教学设计2023—2024学年教科版(2019)高中信息技术必修1.pdf
- 211085623_正常淬火与延迟淬火对6061铝合金性能的影响.pdf
- 2024高速公路系统收费工作总结(真题6篇).pdf
- 2024饼干市场调研报告.pdf
- 北京市丰台区2023-2024学年高二下学期期中练习地理B卷 Word版无答案.docx
- 专题02 阅读理解说明文+其他(饮食、天气与气候、历史、自然地理、通讯与媒体、文学)(解析版).docx
- 专题05 应用文(第1期)-2024届广东高考英语模拟试题分项汇编(教师版).docx
- 专题09 (人教版2019)单词拼写30题+单句语法填空30题+翻译句子20题(解析版).docx
- 高二上期中考词汇复习选必修1Unit 3(原卷).docx
- 专题10 翻译句子+根据汉语意思填空-【好题汇编】备战2023-2024学年高二英语上学期期中真题分类汇编(全国通用)(原卷版).docx
- 高二上期中考词汇复习选必修1Unit 2(原卷).docx
- 湖南省长沙市雅礼中学2024-2025学年高三上学期(9月)综合自主测试化学Word版含解析.docx
- 专题07 读后续写(解析版).docx
- 专题48.主旨大意题——抽取主干细加工(教师版通用版).docx
- 高二期中复习名校好题练手卷(一)(原卷).docx
最近下载
- 内蒙古鄂尔多斯准格尔经济开发区(大路产业园)区域性地震安全性评价报告.docx VIP
- 部编版六年级语文上册《夏天里的成长》课件.pptx
- 山西省2020年中考数学试题(Word版,含答案与解析).pdf VIP
- 长沙市雅礼中学2023-2024学年高二上学期期中考试物理试题及参考答案.pdf VIP
- 精品解析:山东省菏泽市2023-2024学年高二上学期11月期中化学试题(解析版).docx VIP
- 离婚协议书标准版下载[汇编].pdf
- 2023年山东省青岛西海岸新区自然资源局遴选劳务派遣人员69人笔试参考题库(共500题)答案详解版.docx
- 消融电极产品技术要求模板.docx
- YBT 6016-2022球墨铸铁管绿色工厂评价要求.pdf
- “双减”背景下家校共育的问题及策略.doc
文档评论(0)