HJ 551-2016 水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2方法原理 1

3干扰和消除 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 3

8结果计算与表示 3

9精密度 4

10质量保证和质量控制 4

11废物处理 4

12注意事项 4

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）》（HJ551-2009）的修订。

本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：

——修订了标准名称、适用范围、二氧化氯的方法检出限、注意事项；

——修订了硫代硫酸钠标准溶液和碘酸钾标准溶液的配制，删除了重铬酸钾标定方法；——增加了二氧化氯的测定下限、亚氯酸盐的检出限和测定下限；

——增加了干扰和消除、样品测定时限和环境条件要求、精密度、质量保证和质量控制、废物处理。

自本标准实施之日起，原标准《水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）》（HJ551-2009）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：北京市环境保护监测中心、北京市石景山区环境保护监测站。

本标准验证单位：北京市西城区环境保护监测站、北京市康居环境检测站、青岛市环境监测中心站、青岛市环保局崂山分局监测站、北京市朝阳区环境保护监测站、北京市延庆区环境保护监测站、北京市石景山区环境保护监测站、北京市环境保护监测中心。

本标准环境保护部2016年5月13日批准。

本标准自2016年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质二氧化氯和亚氯酸盐的测定连续滴定碘量法

1适用范围

本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。

本标准适用于使用亚漂工艺的纺织染整工业排放废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。

当取样量为150ml时，二氧化氯的方法检出限为0.09mg/L，测定下限为0.36mg/L；亚氯酸盐（以亚氯酸根计）的方法检出限为0.08mg/L，测定下限为0.32mg/L。

2方法原理

二氧化氯和亚氯酸根在不同pH值条件下，能氧化碘离子而析出碘。同一个样品，在中性条件下，用硫代硫酸钠溶液滴定二氧化氯与碘离子反应转化为亚氯酸盐时析出的碘，再调节样品pH值为1～3，用硫代硫酸钠溶液滴定亚氯酸盐与碘离子反应时析出的碘，通过连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。见反应式（1）和反应式（2）。

ClO2+I-→ClO2-+(1)

HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O(2)

3干扰和消除

3.1存在其它含氧氯化物，以及能与I2和I－发生氧化、还原反应的物质时，会产生干扰。

3.2色度对滴定终点会产生干扰。水样有色度时，应取相同水样做为滴定终点判断的参比样品。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。

4.1碘化钾（KI）：晶体。

4.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

4.3碘酸钾（KIO3）：优级纯。使用前，应于105℃~110℃烘2h，置于干燥器内冷却至室温，备用。

4.4氢氧化钠（NaOH）。

4.5磷酸二氢钾（KH2PO4·2H2O）。4.6磷酸氢二钠（Na2HPO4·2H2O）。4.7硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。

4.8无水碳酸钠（Na2CO3）。

4.9可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。

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4.10水杨酸（C7H6O3）。

4.11氯化锌（ZnCl2）。

4.12硫酸溶液：1+1（v/v），用硫酸（4.2）配制。4.13氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

称取4g氢氧化钠（4.4）溶于少量水中，稀释至1000ml。4.14缓冲溶液：pH=7。

称取34.0g磷酸二氢钾（4.5）和35.5g磷酸氢二钠（4.6）于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000ml。

4.15碘酸钾标准溶液：c（1/6KI