HJ 545-2017 固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法.docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 2

6试剂和材料 2

7仪器和设备 4

8样品 5

9分析步骤 6

10结果计算与表示 7

11精密度与准确度 7

12质量保证和质量控制 8

13废物处理 8

14注意事项 8

ii

前言

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中气态总磷的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中气态总磷的喹钼柠酮容量法。

本标准是对《固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法（暂行）》（HJ545—2009）的修订。

本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心，本次为第一次修订，修订的主要内容如下：

——修订了方法的检出限、试剂和材料、仪器和设备、样品采集及分析步骤条款。——补充完善了质量保证和质量控制部分内容。

——增加了警告、干扰和消除、精密度和准确度、废物处理及注意事项条款。

自本标准实施之日起，《固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法（暂行）》（HJ545—2009）废止。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织修订。

本标准起草单位：北京市环境保护监测中心、四川省工业环境监测研究院。

本标准验证单位：四川省工业环境监测研究院、北京市朝阳区环境保护监测站、北京市东城区环境保护监测站、北京市海淀区环境保护局监测站、北京华测北方检测技术有限公司和北京市环境保护监测中心。

本标准环境保护部2017年12月29日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法

警告：实验中使用的溴水和硝酸具有氧化性及腐蚀性，配制时必须在通风橱内操作，采样和实验室操作时须小心谨慎，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中气态总磷的喹钼柠酮容量法。

本标准适用于固定污染源废气中气态总磷的测定。

当采样体积为18L时，方法的检出限为2mg/m3，测定下限为8mg/m3；当采样体积为4.5L时，方法的检出限为7mg/m3，测定下限为28mg/m3。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

气态总磷totalgaseousphosphorus

固定污染源废气中气态单质磷及含磷化合物的总称。

4方法原理

气态总磷被溴化硝酸吸收液吸收并氧化成正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与喹钼柠酮反应，生成黄色的磷钼酸喹啉（(C9H7N)3H3[PO4·12MoO3]·H2O）沉淀。沉淀经过滤、洗涤后，溶解于已知过量的氢氧化钠溶液中，反应完成后用盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钠，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算气态总磷含量。

反应式如下：吸收反应：

P4+16H2O+10Br2=4H3PO4+20HBr

3P4+20HNO3+8H2O=12H3PO4+20NO↑

P4O8+8H2O+2Br2=4H3PO4+4HBr

2

PH3+4H2O+4Br2=H3PO4+8HBr

沉淀反应：

H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3=(C9H7N)3H3[PO4·12MoO3]·H2O↓+11H2O+24NaNO3溶解反应：

(C9H7N)3H3[PO4·12MoO3]·H2O+26NaOH=Na2HPO4+12Na2MoO4+3C9H7N+15H2O滴定反应：

NaOH+HCl=NaCl+H2O

5干扰和消除

硫化氢对采样过程有影响，会使溴化硝酸吸收液褪色，从而降低溴化硝酸的氧化性，并生成硫酸盐和单质硫。增加第一支吸收瓶内溴化硝酸吸收液的用量使硫化氢在第一支吸收瓶内被完全吸收，可消除硫化氢对采样过程的干扰。硫酸盐不与喹钼柠酮发生沉淀反应，单质硫不能被氢氧化钠溶解，故都不影响测定结果。

氟化物、砷及其