HJ 481-2009 环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6干扰及消除 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果表示 5

10精密度和准确度 5

11注意事项 5

II

前言

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中氟化物的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸采样氟离子选择电极法。

本标准对《环境空气氟化物的测定石灰滤纸·氟离子选择电极法》（GB/T15433-1995）进行修订。

本标准首次发布于1995年，原标准起草单位包头市环境监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容有：

——修改了标准的名称；

——在试剂和材料中，规定了所用试剂的纯度，并增加了氢氧化钠的详细配制过程；增加了总离子强度调节缓冲液的配制方法；简化标准溶液的配制过程；

——规定了氟离子选择电极的工作条件；

——在注意事项中增加了电极的清洗方法；

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气氟化物的测定石灰滤纸·氟离子选择电极法》（GB/T15433-1995）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。

本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

环境空气氟化物的测定

石灰滤纸采样氟离子选择电极法

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸采集氟离子选择电极法(简称LTP法)。

本标准适用于环境空气中氟化物长期平均污染水平的测定。当采样时间为一个月时，方法的测定下限为0.18μg/(dm2·d)。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其必威体育精装版有效版本适用于本标准。

GB7484水质氟化物的测定离子选择电极法

3方法原理

空气中的氟化物(氟化氢、四氟化硅等)与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定。用总离子强度调节缓冲液浸提后，以氟离子选择电极法测定，获得石灰滤纸上氟化物的含量。测定结果反映的是放置期间空气中氟化物的平均污染水平。

4试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1高氯酸：72％(m/V),优级纯。

4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)＝2.5mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。

4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)＝5.0mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。

4.4石灰悬浊液的制备：称取56g氧化钙，加250ml水，在搅拌下缓慢加入高氯酸(4.1)250ml，加热至产生白烟。冷却后再加水200ml，加热蒸发至产生白烟，重复三次，如有沉淀物，用玻璃砂芯漏斗(G3)过滤。在搅拌下向所得透明滤液加入氢氧化钠溶液(4.2)l000ml，得到氢氧化钙悬浊液。静置沉降后，倾出上清液，再用水重复洗涤5～6次，最后加水至5000ml，质量分数约为1％，密闭保存，用时摇匀。

4.5总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)

4.5.1总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅠ)：称取58.0g氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。溶解后，加氢氧化钠溶液(4.3)135ml，调节溶液pH值为5.2，加水定容至1000ml，摇匀。

2

4.5.2总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):称取142g六次甲基四胺((CH?)?N?)、85g硝酸钾(KNO?)和9.97g钛铁试剂(C?H?Na?O?S?·H?O),加适量水溶解，调节pH至5～6,转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

溶液的配制可不局限于此，还可参考GB7484中总离子强度调节缓冲溶液的配制方法。注：当试样成分复杂，偏酸(pH≈2)或者偏碱(pH≈12),可用TISABⅡ配方。

4.6氟化钠标准贮备溶液p(NaF)=1000pg/ml:称取0.2210g氟化钠(优级纯，于110℃烘干