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第二章中药制剂的鉴别

第二章中药制剂的鉴别

§1性状鉴别中药制剂性状：除去包装后的性状。性状鉴别的内容颜色、形态、形状、气、味、其他(水试，火试)各种剂型的性状描述左金丸：“本品为黄褐色的水丸；气特异，味苦、辛。”伤湿止痛膏：“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏；气芳香。”甘草浸膏：“本品为棕褐色的固体，有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味；遇热软化，易吸潮。”

§1性状鉴别物理常数测定折光率20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率。区分不同的油类或检查药品的纯杂程度旋光度和比旋度20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm。比旋度α为测得的旋光度l为测定管长度dmd为液体的相对密度区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量薄荷油“折光率应为1.456-1.466（附录VIIF）旋光度取本品，依法测定（附录VIIE），旋光度应为-17°至-24°”

§1性状鉴别物理常数测定相对密度比重瓶和韦氏比重秤检查样品的纯杂程度熔点凝点】比重瓶法毛细管法测定熔点显微熔点测定仪

§2显微鉴别适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加有部分药材粉末的制剂显微定性鉴别的特点—复杂制片方法散剂、胶囊剂—直接制片片剂—刮取或研磨后制片水丸—研磨后制片蜜丸—解离组织片氢氧化钾法硝铬酸法氯酸钾法不加试剂法麦味地黄丸粉末显微特征图

§3理化鉴别升华法鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物的形状、颜色、荧光等

§3理化鉴别光谱法荧光法可见-紫外分光光度法最大吸收波长法（规定吸收波长法）对照品对比法规定吸收波长和吸收度法规定吸收波长和吸收度比值法多溶剂光谱法红外分光光度法（4000-400cm-1）优点：取样量少、快速、简便、准确复方丹参滴丸中丹参的鉴别“取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml，摇匀，取2ml，加水至25ml，摇匀，照分光光度法测定，在283nm的波长处有最大吸收。”

§3理化鉴别色谱法纸色谱法斑点的位置（Rf）、颜色（或荧光），与对照品相比较薄层色谱法样品供试液的制备（提取、分离纯化）利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成分和杂质的干扰薄层色谱法使用的材料薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色与检测仪器操作方法薄层色谱图的记录与保存

§3理化鉴别色谱法薄层色谱法影响薄层色谱分析的主要因素样品的预处理及供试液的制备点样技术吸附剂的活性与相对湿度温度对照物选择对照品对照药材（阳性对照）阴性对照液薄层扫描法

§3理化鉴别色谱法薄层色谱法首乌丸薄层色谱鉴别提取方法：甲醇提取薄层板：硅胶G+0.5%NaOH展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）检测波长：365nm1234561大黄素2大黄素甲醚3-4何首乌对照药材5-6首乌丸

§3理化鉴别色谱法薄层扫描法例如：冠心苏合丸的薄层扫描鉴别（苏合香、冰片、乳香（制）、檀香、青木香）乳香鉴别薄层扫描图苏合香鉴别薄层扫描图阴性对照阳性对照供试品

§3理化鉴别色谱法气相色谱法利用保留值进行定性鉴别，适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂）气质联用高效液相色谱法应用范围广，很少单独用作鉴别，多与含量测定结合进行液质联用其他鉴别方法高效毛细管电泳法（HPCE）、X-射线衍射法、导数光谱法、指纹图谱、分子生物学技术

项目申报FDA的质量标准我国新药质量标准复方丹参片质量标准鉴别1.3味中药均做鉴别。

2.提供HPLC指纹图谱。仅做丹参素和三七皂甙R1鉴别。做丹参HA、冰片三七皂甙a1.有含量测定上下限度规定。

2.用HPLC法测定丹参素和三七皂

3.用GC法测冰片含量。

4.用比色法测三七皂甙含量。1.含量测定限度只有下限，为每粒滴丸含丹参素不得低于0。13mg.

2.用HPLC法测定丹参素含量。

无a1.有含量均匀度检查。

2.有重金属的农药残留量检查。

3.有原材料、半成品质量控制指标(建设中药材种植基地，保证原药材质量)无无