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水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点

水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入

的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。目前，水泥助磨剂技术得到广泛利

用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混

凝土中钢筋锈蚀的重要因素。由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，

各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生

产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。为了提

高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。

标签：水泥氯离子测定方法

水泥氯离子的测定方法很多，GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中

给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸

汞配位滴定法（代用法）。下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对

容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人

为的不确定度。

1硫氰酸铵容量法

1.1原理

1.2分析步骤与操作要点

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以

免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。硝酸银标

液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标

准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，

试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。

（4）加入少许滤纸浆。滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，

滤液收集于500mL锥形瓶中。过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸

（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积

达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。滴定过程应在室温下进

行，温度过高，红色络合物容易褪色。

（7）加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生

的红棕色在摇动下不消失为止。滴定时要充分的摇动溶液，使被吸附的释放出来，

防止终点过早出现，产生人为误差。

（8）当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5mL时，要用减少一半的试

样质量进行重新试验。

（9）不加入试样按上述步骤进行空白试验，以克服由于终点不易观察和平

行试验中终点不一致而导致的滴定误差，实验时尽量保持样品与空白试验时滴定

终点颜色一致。

1.3结果表示与计算

2.2分析步骤与操作要点

（1）向50mL锥形瓶中加入3mL水及5滴质量分数为65%的硝酸，放在冷

凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。

（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。

（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。

（c）让管下端与液面很好的接触。

（2）准确称取样品0.3g，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿

使试料粘附于管壁。

若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。

（3）向蒸馏管中加入5滴质量分数为30%的过氧化氢，摇匀。

（a）分散试样，防止试样结块。

（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。

（4）加入5mL质量分数为85%的磷酸。

（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，

可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。

（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸

形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液屬于弱酸，不会吸收。

（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。

（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组

样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试管架上等待。

（5）进出气管的连接。

先连出气管（出气的倾斜一端与冷凝管相连），后连进气管（进气的平直一

端接洗