HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

8结果计算及表示 5

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

12注意事项 7

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 9

附录B（资料性附录）目标化合物及参考保留时间 10

附录C（资料性附录）方法精密度和准确度 11

附录D（资料性附录）辅助定性参考色谱图 12

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中酚类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。本标准为首次发布。

本标准附录A为规范性附录，附录B~附录D为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、常州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站和江苏省理化分析测试中心。

本标准环境保护部20。。年。。月。。日批准。

本标准自20。。年。。月。。日起实施。本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法

警告：实验中使用的试剂和标准溶液对人体健康有危害，操作过程应在通风柜中进行，按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中21种酚类化合物的测定，其他酚类化合物如果通过验证也可适用于本标准。

当取样量为10.0g时，21种酚类化合物的方法检出限为0.02～0.08mg/kg，测定下限为0.08～0.32mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相后，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离，氢火焰检测器测定。以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为二次蒸馏水

或通过纯水设备制备的水。4.1氢氧化钠（NaOH）。

4.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。

4.3无水硫酸钠（Na2SO4）：在400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻

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璃瓶中，于干燥器中保存。

4.4氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5mol/L。

称取20gNaOH固体（4.1），用水溶解冷却后定容至100ml。4.5盐酸溶液：c（HCl）=3mol/L。

量取125ml盐酸（4.2），用水稀释至500ml。4.6二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯。

4.7乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：色谱纯。4.8甲醇(CH3OH)：色谱纯。

4.9正己烷（C6H14)：色谱纯。

4.10二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂：4+1（V/V）。4.11二氯甲烷与正己烷混和溶剂：2+1（V/V）。4.12标准贮备液：ρ=1000mg/L。

可直接购买包括所有相关分析组分的有证标准溶液，也可用纯标准物质制备。包括苯酚，邻-甲酚，对-甲酚，间-甲酚，2,4-二甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,6-二氯酚，4-氯-3-甲酚，2,4,6-三氯酚，2,4,5-三氯酚，2,3,4,6-四氯酚，2,3,4,5-四氯酚，2,3,5,6-四氯酚，五氯酚，2-硝基酚，4-硝基酚，2,4-二硝基酚，2-甲基-4,6-二硝基酚，2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地乐酚)，2-环己基-4,6二硝基酚。

4.13标准使用液：ρ=100mg/L。

用甲醇（4.8）稀释标准贮备液（4.12），配制成浓度为100m