SOP-ZKF-1型自动卡尔费休水份测定仪标准操作规程.docx

湖南华纳大药厂科技开发有限公司

编码

K-SOP-RM-LM-00037

ZKF-1型自动卡尔费休水分测定仪

标准操作、维护及清洁规程

版本

00

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湖南华纳大药厂科技开发有限公司

编号

K-SOP-RM-LM-00037

ZKF-1型自动卡尔费休水分测定仪

标准操作、维护及清洁规程

版本

00

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制定

审核

批准

日期

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适用范围

ZKF-1型自动卡尔费休水分测定仪标准操作、维护及清洁

生效日期

1.目的

明确ZKF-1型自动卡尔费休水分测定仪的标准操作、维护及清洁规程。

2.范围

本规程适用于ZKF-1型自动卡尔费休水分测定仪的使用、维护及清洁。

3.职责

实验人员负责执行本规程，部门主管负责对本规程的执行情况进行监督。

4.内容

4.1操作方法

4.1

4.1.1

4.1.1

4.1.1.3凡与试剂或费休氏试剂直接接触的物品，玻璃仪器须在120℃至少干

4.1

按上图确认各线路连接是否正确，确保滴定管路接头处密封性好，将溶剂、试剂等接入系统中。

4.1.3按键操作

4.1.3.1插上电源插座及泵电源插座，并将电极插入仪器后部插座，按“电源”开关，仪器便处于通电或断电状态。

4.1.3.2按“溶剂”键，溶剂便自动吸入反应杯。

4.1.3.3按“排液”键，反应杯中废液便自动排出，进入废液瓶。

4.1.3.4按“搅拌”键，反应杯中的搅拌子处于“搅拌”状态，调节旋钮使搅拌速度适当。

4.1.3.5按“准备”键，平面阀自动切换至“准备”位置。卡氏试剂便会自动吸入计量管，为下一步测定作准备。

4.1.3.6按“回液”键，计量管中的试剂便会自动回入试剂瓶，使试剂得以均匀和平衡，以保证测定的精度。若初始阶段，按“回液”键，能起到排除空气的作用，确保测试精度。

4.1.3.7按“测定”键，平面阀自动切换至“测定”位置，仪器便自动滴定，并由一般量滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定过程中自动切换，直至反应终点，自动停止滴定，并自动报警，红灯显示，数显显示试剂的溶量值。

4.1.3.8按“复位”键，可中止上述“准备”、“回液”、“测定”中的动作，为功能改变起转换作用。

4.1.4空白滴定

按“测定”按钮，试剂将间隙的进入滴定管，当溶剂中水分反应完全时，终点灯发亮，并发出报警声，同时数码管显示终点容量值。

4.1.5水当量标定

取重蒸馏水约10～30mg，精密称定，迅速加入反应杯中，进行有力的搅拌，记下开始时的数显值，再按“测定”键，开始滴定直至终点，记下终点数显值。

4.1.6样品测定

将精密称量的样品迅速加入反应杯中，搅拌使样品溶解均匀，记录开始时的初始数显值，然后按“测定”键，开始滴定过程，当到达滴定终点，记录终点时数显值。

注意：

1、在样品含水量很低的情况下，为保证测定精度，应从微量滴定开始执行。当卡尔费休试剂滴定量每次在0.05ml以下，先按“微量A”键，再按“测定”键；当每次滴定量在0.02ml以下，先按“微量B”键，再按“测定”键。

2、在给定的溶剂量下，连续几次滴定可在同一溶剂中进行；但当滴定试剂量大于溶剂量的两倍时，需要更换新鲜溶剂。

4.1.7仪器清洗

4.1.7.1当实验完成后，按“排液”键（排液软管应插至杯底），将废液排入废液瓶。

4.1.7.2按“溶剂”键，将无水乙醇注入反应杯，清洗反应杯，重复排液操作，直至反应杯内溶剂基本无色，将仪器与滴定管清洗替换为无水乙醇。

4.1.7.3将阀门切换至“准备”位置，并在计量管中充满无水乙醇。

4.1.7.4关闭电源开关，填写仪器使用记录。

4.2清洁

采用洁净抹布擦拭仪器表面，整理工作台面。

4.3维护保养

4.3.1操作时应避免仪器碰撞，避免卡尔费休试剂滴到仪器表面，如不小心滴到仪器表面应及时擦拭干净。

4.3.2双铂电极使用一段时间后，其表面会污染，一般可用干布或蘸取丙酮后擦洗电极。擦拭时谨防铂丝头断裂。

4.3.3干燥剂使用一段时间后将失去吸水效能，应更换。

4.3.4密封圈应定期检查，密封性不良时应更换。

4.3.5如仪器长期不使用时，应将卡尔费休试剂瓶、溶剂瓶卸下密封保存，废液瓶卸下洗净；整个管路系统（包括平面阀、计量管、滴定头）用无水甲醇或乙醇清洗干净，避免有腐蚀性的试剂挥发，干涸结块，损坏仪器。

5.相关文件及记录

5.1制定依据：使用说明书

5.2记录：仪器使用记录

6.文件变更历史

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变更内容

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生效日期

变更前

变更后