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实验一甲醛法测定铵盐中氮的含量-教学设计课程名称：

分析化学基础实验

教学内容：

甲醛法测定铵盐中氮的含量

实验类型：

验证

教学对象：

冶金、能器、化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、

制药、复合材料、生物工程、生物技术

授课学时：4学时

一、教学目的与要求：

1、练习移液管、滴定管的使用；

2、了解铵盐中氮的测定意义；

3、学习NaOH标准溶液的配制与标定；

4、掌握氮测定的原理、方法和计算；

5、熟悉酚酞、甲基红指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制

二、教学重点及难点：

重点：

铵盐中氮的测定的基本原理和操作方法

难点：

酚酞、甲基红指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制

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三、教学方法：

分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等

四、测定原理：

铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但

由于NH

4+

的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10

），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法

测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+

)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6

）反应如下：

4NH

4+

＋6HCHO＝(CH

2)

6N

4H+

＋6H

2O＋3H+所生成的H+

和六次甲基四胺盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。

五、仪器和试剂：

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1、主要仪器

50ml碱式滴定管；25ml移液管；250ml锥形瓶；100ml量筒

2、主要试剂

１、0.1mol/LNaOH溶液

２、0.2％酚酞溶液

３、0.2％甲基红指示剂

４、甲醛溶液１：１

六、测定过程：

1、准备工作

清洗锥形瓶、滴定管、移液管及需用的玻璃器皿

2、NaOH溶液的配制与标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每

次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，

调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位

置，并记录在报告本上。

用差减法或直接法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别

放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷

却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1

NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶

液的浓度。

cNaOHm

邻苯二甲酸氢钾/M

邻苯二甲酸氢钾VNaOH/1000(单位：

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molL1)

3、甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误

差。

处理方法如下：

取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1～2滴0.2％

酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

4、试样中含氮量的测定

准确称取0.4～0.5g的NH

4Cl或1.6～1.8g左右的(NH

4)

2SO

4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250ml溶量瓶中，最后

用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25.00ml于锥形瓶中，加1～2

滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol/LNaOH溶液中和至红色转为金黄

色，然后加入8ml已中和的1:1甲醛溶液，再加入1～2滴酚酞指示剂摇匀