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精细陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布的测定编制说明
一工作简况
(一)任务来源
根据国家标准化管理委员会《关于下达2024年第二批推荐性国家标准计划和推荐性国家标准外文版计划》(国标委发[2024]18号)的要求,由中国科学院上海硅酸盐研究所负责《精细陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布的测定》(项目计划编号T-609)的制定工作,并由全国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归口。
(二)主要工作过程
在标准项目计划下达后,中国科学院上海硅酸盐研究所组织成立了《精细陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布的测定》国家标准制定工作组,并组织召开了工作组第一次会议。会议确定了标准制定原则、制定方案、制定工作计划及制定组成员。
第一次会议后,标准工作小组对国内精细陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布试验方法进行了充分调研,广泛征求意见,并选取多种精细陶瓷样品进行了测试验证工作。起草了《精细陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布的测定》国家标准草案。在严格的试验验证基础上,于2024年8月在上海召开了国家标准制定工作组第二次会议,会议共有5家单位,15人参加。标准工作组汇总、讨论了前期的试验及分析结果,并根据前期试验及验证情况对国家标准的草案进行了修改和完善,并于2024年10月形成了《精细陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布的测定》国家标准征
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求意见稿,提交全国工业陶瓷标准化技术委员会于2024年10月在国标委网站征求意见。
(三)主要参加单位和工作组成员及其所做的工作
本标准的主要起草单位及分工见表1所示,在标准的制定过程中,中国科学院上海硅酸盐研究所负责标准总体方案制定、撰写、性能指标确定、试验验证等工作。中广核研究院有限公司、莫纶(珠海)新材料科技有限公司、山东工业陶瓷研究设计院有限公司等单位协助标准翻译、撰写和试验验证等工作。
二、标准编制原则和主要内容
(一)标准编制原则
本标准制定的原则是保持标准的科学性和适用性,各项技术指标均能达到国内先进标准水平。
(二)标准编制的主要内容
本文件规定了根据样品抛光并腐蚀后的显微照片来手工测定精细陶瓷晶粒尺寸的方法。本文件给出的测定结果是基于二维截面分析获得相对较小的测试参数。测试结果与真实晶粒尺寸的一致性关系取决于晶粒形状和微观结构各向异性的程度。本文件主要包含方法A和方法B两种方法。方法A是平均线性截距法。方法A1适用于单相陶瓷,以及具有主晶相和玻璃晶界相的陶瓷,其体积分数小于约5%,这样截距计数足以满足要求。方法A2适用于孔隙或第二相体积分数超过约5%的陶瓷,或具有多个主晶相的陶瓷中某一相截距长度,方法A2可用于晶粒尺寸分布,并分别计算每一种显微结构的平均线性
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截距尺寸。方法B是平均等效圆直径法,该方法适用于任何类型的单相或具有第二相的陶瓷。该方法也可用于确定晶粒长宽比和尺寸分布。
(1)3规定了本文件的术语和定义。
(2)4规定了本文件的意义和用途,陶瓷材料平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布对材料诸多性能起决定性作用,因此,晶粒尺寸表征是确保材料制备一致性的重要工具。晶粒尺寸和(或)形状有多种度量方法,对于给定的微观结构,这些测量结果通常有不同的数值。本文件主要目的是评价主晶相的特征。在含有一种以上物相的材料中,这些相可能是连续的,也可能是孤立的晶粒。如有必要分别描述不同相的特征,可使用与单相材料相同的截距原理,但是必须测量每相的单个截距长度,而不仅仅是计数。次要相的表征可能需要不同的处理方法。
方法A为线性截距法,该方法提供了利用材料二维截面进行分析的最简单方法。然而,由于截距可以在任何位置穿过晶粒,而且不一定沿着最大轴,所以平均线性截距尺寸的测定值比大多数其它方法的测量值要小一些。平均线性截距尺寸和真正的三维晶粒尺寸之间并不是简单的对应关系,二者之间的差异取决于晶粒形状和切面的平均数量。本文件提供了测量单相材料截距的简单方法,该方法通过在适当截面、抛光和腐蚀的样品显微照片上绘制直线或圆,基于计算沿随机定向和定位的线或随机定位圆在给定长度的交点数量来计算平均晶粒尺寸。穿过位于晶界上大孔的线长可以忽略,因此消除了气孔可能引入的任何偏差,但是晶粒内的小孔应该忽略。方法B为平均等
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效圆直径法,该方法提供了一种基于确定最接近晶粒边界的圆半径的方法。这种方法通常会得出比平均线性截距法稍大的结果,因为它是基于面积而不是随机截距长度。该方法也可用于测量晶粒长宽比,因此更适用于具有细长晶粒的微结构。
如果材料的微观结构中的主相或次相具有择优取向,则该测量结果可能不代表材料的真实特征。可能有必要将测量限制在特定方向,而不是使用随机方向的
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