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容量标准溶液的配制
凡制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时,如温度有
差异,应按附表[不同标准溶液浓度的温度补正值(以ml/L计)]补正。
“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四
平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平
均值之差不得大于0.1%,结果取平均值.浓度值取四位有效数字.
凡规定用”标定”和”比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,
且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准.
制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%.
配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶
液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定.碘量法反应时,溶液的温度不能过高,
一般在15--20℃之间进行滴定.滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温
(15--20℃)下,保存时间一般不得超过两个月.
1.氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L、0.5mol/L、及0.1mol/L]
(1)配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密
闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液(饱和氢氧化钠溶液).
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]:量取52ml饱和氢氧化钠溶液,
注于1000ml新经煮沸并冷却的水中,摇匀.
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:量取26ml饱和氢氧化钠溶液,
注于1000ml新经煮沸并冷却的水中,摇匀.
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氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol/L]:量取13ml饱和氢氧化钠溶
液,注于1000ml新经煮沸并冷却的水中,摇匀.
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:量取5ml饱和氢氧化钠溶液,
注于1000ml新经煮沸并冷却的水中,摇匀.
(2)标定
(i)测定方法:
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]:称取6g于105--110℃烘至恒
重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g).溶于80ml新经煮沸并冷却的水中,
加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至
溶液呈粉红色,同时作空白试验.
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:称取3g于105--110℃烘至
恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g).溶于80ml新经煮沸并冷却的水中,
加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定
至溶液呈粉红色,同时作空白试验.
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol/L]:称取1.5g于105--110℃烘
至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g).溶于60mL新经煮沸并冷却的
水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液
[c(NaOH)=0.25mol/L]滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验.
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:称取0.6g于105--110℃烘
至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g).
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