课件：第五章--水热合成.pptVIP

2.高温中压水热条件下纳米粒子的合成利用水热法还可以制备纳米粒子的产品。例如水热氧化法制备四氧化三铁纳米磁性材料、水热沉积法制备氟锰酸钾、水热结晶法制备氧化锆粉末、水热合成多磷酸钕等。水热制备，已经可以达到小于10nm的水平，例如纳米钛酸钡、纳米二氧化锆、纳米氧化铁等。用这种方法制备超微颗粒不仅成本低，易操作，而且产品的分散性好，团聚现象轻微或无团聚。中国科学院生态环境研究中心陶芳，用水热合成法合成出形貌、粒度均一的蒲公英状γ-MnO2100℃下不同时间下合成的MnO2SEM图:(a)2h;(b)4h;(c)6h;(d)8h;(e)10h;(f)12h钛酸钡纳米粉体材料SEM照片200℃180℃氧化锆纳米粉体SEM照片不同量表面活性剂TiO2中空微球水热法制备的飞机状α-FeOOH微粒四氧化三铁形貌的调控铁源种类温度时间碱量添加剂（乙二醇与水的体积比a:0,b:1:10,c:1:5,d:2:5）随着乙二醇体积比的增加，形貌由球形逐渐长成棒状一、以三氯化铁为铁源水热合成四氧化三铁乙二醇的影响二、以硫酸亚铁为铁源水热合成四氧化三铁NaOH的影响（a:0.015mol,b:0.03mol,c:0.045mol,d:06mol）形貌从球形逐渐为不定型多面体（乙二醇与水体积比a:0,b:1:10,c:2:10,d:2:5）未加乙二醇，产物为不规则的颗粒、随乙二醇的增加产物为片状二、以硫酸亚铁为铁源水热合成四氧化三铁乙二醇的影响二、以硫酸亚铁为铁源水热合成四氧化三铁温度的影响(A)120℃,(B)140℃，160℃，随着温度的变化形貌由片状长成八面体。a:0.015mol，b:0.030mol，c:0.045mol形貌从不规则型到正八面体变化，而且随氢氧化钠的进一步增多，晶体逐渐长大。三、以铁氰化钾为铁源合成四氧化三铁氢氧化钠的影响不同乙二醇作用下下所得产物的SEM照片A:1:15,b:1:10,c:2:10,d:3:10,e:4:10,f:5:10三、以铁氰化钾为铁源合成四氧化三铁乙二醇的影响三、以铁氰化钾为铁源合成四氧化三铁

温度的影响不同温度下的SEM图照片，反应时间12hA:150℃,b:180℃,c:200℃,d:220℃三、以铁氰化钾为铁源合成四氧化三铁

反应时间的影响200℃不同反应时间下：A)4h,B)8h,C)11h,d)14h随着时间的变化产物从不规则状成长为立方状SEMimagesandSAEDpatternsoftheoctahedralandcubicFe3O4(a:octahedral;b:cubic)不同形貌四氧化三铁的磁性能形貌饱和磁化强度(emu/g)棒状59.48片状78.92八面体87.99立方体102.23a：棒状，b：片状，c：八面体，d：立方体醇热法醇热法是将水热法中的溶剂水改为有机相，多用醇作溶剂，在高温、高压下进行反应合成材料的方法。醇热法合成的TiO2中空微球醇热法合成的松塔状TiO2中空微球以水和乙醇混合液做溶剂利用溶剂热法合成的α-Fe2O3粒子Jsolidstatechemistry2005,178,3130-3136中国科学院生态环境研究中心林世静采用醇热法制备出了卷心菜形貌的Co3O4微纳米材料卷心菜形貌的Co3O4表现了较高的催化活性水热法主要有下述四种方法:第三节水热合成法的研究进展一.等温法等温法适用于化合物的制备（如：纳米氧化物的制备）。当反应物或产物对氧敏感时，要采用TZM型及其类似的水热高压釜（下图）。这种高压釜主要是具有通入保护气的功能。整个反应器是等温的，几乎没有温度梯度。如果反应物或溶剂对金属材质产生侵蚀或反应温度特别高时，则要在金或银甚至铂制的封管中进行。二.温度梯度法温度梯度法是晶体生长的标准方法。反应产物系从溶解度大的高温区转向溶解度小的低温区，即从热端通过扩散到冷端。当然对于某些物质溶解度随温度上升而下降的情况下，则溶解区和结晶区的方向应相反。温度梯度是培养单晶最为