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高考专题:物质的制备综合实验
[考纲要求]
了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法。)
根据化学实验的目的和要求,能做到:
设计实验方案;
正确选用实验装置;
掌握控制实验条件的方法;
预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;
评价或改进实验方案。
4.对教材演示实验进行重组、优化和创新。
考点二有机物的制备综合实验
[要点细化]
把握三个关键,突破有机物制备实验
1.有机物制备的思维流程
2.有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(碎瓷片),需冷却后补加。
3.常见有机物分离提纯的方法
(1)分液:用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏:用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气:用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液:如分离溴水中的溴和水,可用四氯化碳或苯进行萃取,然后分液。
[能力提升]
1.(2019·天津,9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为______________,现象为__________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为____________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为_________________________________________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_________________________________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+―→
②Br2+2KI===I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
[解析](1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色,检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))+H2O。a项,浓硫酸易使原料炭化并产生SO2,会降低原料利用率,正确;b项,使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体,污染小,可以循环使用,符合绿色化学理念,正确;c项,同等条件下,浓硫酸能吸收反应生成的水,促进反应向右进行,故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高,错误。②仪器B的作用为冷凝回流,减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相,为分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时,先通冷凝水,后加热。(5)达到滴定终点时,单质碘完全被消耗,可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知,n(Br2)=n(环己烯)+n(I2)=n(环己烯)+eq\f(1,2)n(Na2S2O3),则n(环己烯)=n(Br2)-eq\f(1,2)n(Na2S2O3)=(b-eq\f(1,2)cv×10-3)mol,故样品中环己烯的质量分数为(b-e
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