HJ 822-2017 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算 6

9结果表示 8

10精密度和准确度 8

11质量保证和质量控制 8

12废物处理 9

附录A（规范性附录）目标化合物的定量离子、辅助离子、方法的检出限和测定下限 10

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 11

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中19种苯胺类化合物的气相色谱-质谱测定方法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：上海市浦东新区环境监测站。

本标准验证单位：上海市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、上海出入境检验检疫局、上海市化工环境保护监测站、上海市嘉定区疾病预防控制中心。

本标准环境保护部2017年3月30日批准。

本标准自2017年5月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法

警告：二氯甲烷、苯胺类化合物混合液等试剂和溶液均为挥发或半挥发有毒物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了水中19种苯胺类化合物的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中苯胺类化合物的测定。

19种苯胺类化合物包括苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、2-硝基苯胺、2，4，6-三氯苯胺、3，4-二氯苯胺、3-硝基苯胺、2，4，5-三氯苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2，6-二氯-4-硝基苯胺、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺、2-氯-4，6-二硝基苯胺、2，6-二溴-4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、2-溴-4，6-二硝基苯胺。经验证后，其它苯胺类化合物也可用本方法。

当取样量为1000ml，浓缩体积为1.0ml时，方法检出限为0.05μg/L～0.09μg/L，测定下限为0.20μg/L～0.36μg/L，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378海洋监测规范

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水样中苯胺类化合物在pH≥11条件下以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱/质谱仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.2异丙醇（C3H8O）：农残级。4.3正己烷（C6H14）：农残级。4.4甲醇（CH3OH）：农残级。

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4.5硫代硫酸钠（Na2S2O3）。

4.6氯化钠(NaCl)：在400℃烘烤4h，稍冷后置于密封玻璃瓶中，冷至室温待用。

4.7无水硫酸钠（Na2SO4）：在400℃烘烤4h，稍冷后置于密封玻璃瓶中，冷至室温待用。4.8氢氧化钠溶液：c(NaOH)=10mol/L。

取40g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。

4.9硫酸溶液：1+1。

4.10苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000μg/ml，含19种目标化合物。4.11替代物（苯胺-d5）标准贮备溶液：ρ=2000μg/ml。

4.12内标（1，2-二氯苯-d4、菲–d10）贮备液：ρ=2000μg/ml。4.13苯胺类化合物标准中间液：ρ=100μg/ml。

吸取1.00ml苯胺类化合物标准贮备液（4.10）至10ml容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）定容，转移至附聚四氟乙烯旋转盖的试剂瓶（5.9）中保存。

4.14替代物（苯胺-d5）中间液：ρ=100μg/ml。

吸取0.50ml替代物标准