HJ 765-2015 固体废物 有机物的提取 微波萃取法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 1

6样品 2

7试样的制备 2

8质量保证和质量控制 3

9废物处理 3

10注意事项 3

附录A（资料性附录）可用微波萃取法提取的有机物参考名单 4

附录B（资料性附录）微波萃取法与索氏提取法提取有机物的加标回收率 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提取方法，制定本标准。

本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。本标准为首次发布。

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准环境保护部2015年11月20日批准。

本标准自2015年12月15日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

固体废物有机物的提取微波萃取法

警告：试验中所使用的有机溶剂、标准物质、固体废物样品含有毒化合物，使用过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。

本标准适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等有机物的提取。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

3方法原理

微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质，深入样品基体内部，按照不同物质对微波能吸收程度的不同，可对体系中不同组分进行选择性加热，从而使目标物从基体或体系中分离出来，进入萃取溶剂中。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.1正己烷(C6H14)：农残级。

4.2丙酮(CH3COCH3)：农残级。

4.3正己烷-丙酮混合溶剂：1+1（v/v）。

用正己烷（4.1）和丙酮（4.2）按1:1的体积比混合。

4.4无水硫酸钠(Na2SO4)：无水硫酸钠应在500℃加热至少4h，去除结晶水和有机物，然后在密闭容器中冷却干燥。

4.5硅藻土：粒状硅藻土，20目~100目。

5仪器和设备

5.1微波萃取仪：含装置配备的萃取罐和密封罐。

2

5.2分析天平：精度0.01g。5.3样品筛：孔径1mm。

5.4浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或其他具有相当功能的设备。5.5一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1采集与保存

参照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。

固体废物样品应置于不含干扰物的具塞棕色玻璃瓶中，密封避光、低温保存，尽快运回实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析，应在4℃以下冷藏保存，半挥发性有机物的保存期为一个月，易变质的样品应尽快分析。

6.2样品的制备

将采集好的固体废物样品，置于干燥洁净的托盘上，先剔除杂质，再依据样品形态，选择不同的前处理方法：

6.2.1容易研磨的固体废物样品：通过研磨或其他方法将样品压碎，使得样品颗粒大小能通过1mm样品筛（5.3），使样品充分均匀化。

6.2.2不容易研磨的固体废物样品：可用剪碎、撕碎或者其他方法减小样品的体积，使样品在萃取时被溶剂充分浸泡。也可在样品称量后，加入无水硫酸钠（4.4）、硅藻土（4.5）一起研磨。

7试样的制备

7.1萃取

称取5g～10g（精准到0.01g）待测样品，置于微波萃取罐内，加入适量正己烷-丙酮混合溶剂（4.3），溶剂用量不超过萃取罐体积的三分之一。将装有样品的萃取罐放入密封罐中，然后将密封罐放到微波萃取仪（5.1）中，设定萃取温度和萃取时间（见表1），开启仪器进行萃取。

表1微波萃取参考条件

序号

分析项目

预加热时间/min

萃取时间/min

萃取温度/℃

1

多环芳烃类

5

10

90

2

酞酸酯类

5

10

110

3

有机氯农药

5

10

110

4

有机磷农药

5

10

90

3

5

多氯联苯

5

10

110

6

其他有机物

5

15

100

7.2萃取液过滤

萃取完成后，待萃取液降至室温，将萃取液除水过滤：在玻璃漏斗上垫一层