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气相色谱分析中异常峰出现的原因及解决办法

概述

基线是气相色谱仪运行中，性能的综合表现，组成仪器的各部分发生故障、操作条件和外界条件的变化等因素都会反映到基线上，因此可以根据基线(色谱图)判断故障的原因和部位。应当指出，用此方法分析排除故障，还应注意以下几点：

⑴?基线状态是否准说明仪器有故障是相对而不是绝对的，如基线在高灵敏度时呈现噪声很大，而在低灵敏度时比较好，若分析要求在低灵敏度下可以完成，就可以认为仪器是正常的，反之不正常。

⑵再此讨论的基线（色谱峰）异变，是指按已知色谱分析方法操作时，得到的色谱图与没有问题的已知色谱图比较，出现某些组分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。或者说，对于一个正在使用的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时，有些峰分不开、拖尾或峰型不对称等并不影响方法的实施，就不属于仪器有故障，否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法；

⑶由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的仪器被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等，纯属误操作，也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。

⑷另外在使用整机基线（色谱图）异常，分析排除故障前最好先做以下三点工作：

第一，仔细核查操作条件，是否与分析方法要求一致；

第二，怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题，千万不要盲目检修仪器；

第三，逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看是否存在误操作。

1．?比较典型常见整机基线（色谱峰）异常，故障分析排除法

⑴仪器基线噪声大

可能原因

排除方法

说明

1

仪器在极限（或接近）灵敏度下工作

正常

不同仪器配用不同检测器噪声大小不同

2

数据处理工作站量程设置过小

正常

∠0.5mV以下时

3

色谱分析方法允许

正常

为寻找定性小组分峰

4

记录仪、积分仪或工作站固有噪声

正常

看能否满足要求而定

5

仪器输出信号线接触不良

检查重新连接

6?

分析要求使仪器从低量程调到高量程操作时

需吹洗一天或更长，时间视量程变化大小而定

长时间吹洗仍无法稳定，要清洗进样器和检测器及有关连接件

7

电源大幅度变化或波动后

正在稳定过程中

8

检测器被污染

清洗

不同检测器清洗方法不同

9

检测器供电信号线、极化线损伤或接触不良

检修或更换

10

TCD热丝氧化损伤后无法修复

更换

11

FID火焰气流比没有调到较佳或火焰偏大

重新调整火焰大小

12

FID体温度偏低产生了冷凝水

升高FID温度

13

ECD进样量大或样品较脏之后

正在恢复中

14

FPD光电倍增管老化严重

不能满足要求时更换

15

NPD氢气流量过大（或碱珠温度过高）

适当减小

16

更换了气源或净化器失活

核实更正或更换净化器

检测器或分析要求不同气体的纯度要求有较大差别

17

钢瓶气源压力低后污染物大量流出

更换新气源

18

仪器内设置的净化器受污染后的影响

活化或更换净化器

操作选择性检测器（ECD、NPD）更应注意

19

气路系统漏气

重新检漏

不同检测器灵敏度不同对气路密封要求不同

20

离子化检测器配用微电流放大器故障（含供电电源）

检修

参考说明书，可单独观察基线噪声给予检修

21

FID、NPD等电场电压波动

检修

22

采用流失大或没有老化的注射隔垫

更正

23

忘记打开隔垫清洗气路

打开

24

汽化衬管中有注射隔垫碎屑或密封材料碎渣

更换

26

样品在进样器中被催化分解

清洗或更换衬管

27

填充柱柱头多次进样后被严重污染

清除或更换新柱

28

色谱柱没有按要求定时活化再生

按要求活化或再生

29

色谱柱寿命已到（失效）

更换

再生已无作用时

30

对氧或某些溶剂敏感的固定相被分解流失

消除引起固定相过渡流失的原因

31

环境因素影响（温度、压力、电磁或振动等）

消除

32

数据处理装置改变了判峰参数（如半峰宽或斜率等）

重新设置

33

使用了老化不彻底的新色谱柱

再加长老化时间

34

应用新柱时安装尺寸不当或插入检测器部分的固定相在流失（分解）

35

带催化反应装置用催化剂初用或失效引起

等待或更换

36

错用溶剂、样品或被污染的注射器

更换

⑵仪器基线漂移大

可能原因

排除方法

说明

1

温度、检测器的工作状态正在稳定过程中（TCD方向不定、FID向基流小的方向、ECD向基流大的方向后再减小等）

等待

不同仪器不同要求，启动到稳定一般不超过2小时，否则要另找原因

2

被污染的注样器、色谱柱或检测器正在不断流出污染物

等待稳定

通常要调整条件，使其加快流出时间

3

更换了不纯洁气源后

增加净化器或更换干净气源

确认气源的干净程度后更换

4

用了新的注射隔垫或新衬管（漂移由大而小）

等待

避免使用被污染的配件

5

样品中高沸点的组分，在第二天或更长时间后流出色谱柱

清洗或再生色谱柱

漂移一般