HJ 742-2015 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 4

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 6

11废物处理 7

12注意事项 7

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 8

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中挥发性芳香烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性芳香烃的顶空/气相色谱法。本标准为首次发布。

本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：鞍山市环境监测中心站。

本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测中心站。

本标准环境保护部2015年5月4日批准。

本标准自2015年7月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法

警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中12种挥发性芳香烃的顶空/气相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中12种挥发性芳香烃的测定。其它挥发性芳香烃如果通过验证也适用于本标准。

~当取样量为2g时，12种挥发性芳香烃的方法检出限为3.0～4.7μg/kg，测定下限为12.0

~

18.8μg/kg，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集储存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

在一定的温度下，顶空瓶内样品中挥发性芳香烃向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学动态平衡后。气相中的挥发性芳香烃经气相色谱分离，用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

4.1实验用水：二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的水。使用前需经过空白试验检验，确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。

4.2甲醇（CH3OH）：农残级或相当级别。通过空白试验，确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。

4.3氯化钠（NaCl）：优级纯。

在马弗炉（或箱式电炉）中400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。

4.4磷酸（H3PO4）：优级纯。4.5饱和氯化钠溶液。

量取500ml实验用水（4.1），滴加几滴磷酸（4.4）调节至pH≤2，加入180g氯化钠（4.3），溶解并混匀。于4℃下避光保存，可保存6个月。

4.6标准贮备液：ρ=1000μg/ml。

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挥发性芳香烃的甲醇标准溶液可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，异丙苯，苯乙烯，氯苯，1,3-二氯苯，1,4-二氯苯，1,2-二氯苯。

在4℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用前应恢复至室温，并摇匀。开封后

冷冻密封避光可保存14d。如购置高浓度标准贮备液，使用甲醇（4.2）进行适当稀释。4.7石英砂（SiO2）：分析纯，20目~50目。

使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。4.8载气：高纯氮气(≥99.999%），经脱氧剂脱氧、分子筛脱水。

4.9燃气：高纯氢气(≥99.999%），经分子筛脱水。4.10助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，可程序升温，