DBHJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附-气相色谱-质谱法.docx

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 4

8分析步骤 6

9结果计算与表示 8

10精密度和准确度 9

11质量保证和质量控制 10

附录A（规范性附录）目标物的检出限和测定下限 12

附录B（资料性附录）精密度和准确度 11

附录C（资料性附录）吸附管的使用与选择 17

附录D（资料性附录）标准总离子图 19

附录E（资料性附录）其他目标挥发性有机物 20

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前言

为贯彻《环境保护法》和《大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B~E为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：上海市浦东新区环境监测站、中国环境监测总站。

本标准验证单位：苏州市环境监测中心站、上海市杨浦区环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、澳实分析检测（上海）有限公司、华测检测技术股份有限公司上海分公司。

本标准环境保护部2014年12月31日批准。

本标准自2015年02月01日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法

警告：挥发性有机物属易燃物质，其中部分属有毒物质，配制标准样品和保存时应注意安全。在有可能发生爆炸的环境采样时，要特别注意采样仪器和操作的安全性。

1适用范围

本标准规定了固定污染源废气中24种挥发性有机物测定的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法。

本标准适用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的测定，24种挥发性有机物包括：丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。其他挥发性有机物经过验证后也可使用本方法。

当采样体积为300ml时，本标准的方法检出限为0.001～0.01mg/m3，测定下限为0.004~0.04mg/m3。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ639水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ/T397固定源废气监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

采样穿透samplingpenetration

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串联两支吸附管采样，若后边一支吸附管的分析结果超过前、后两支和的10%，则认为已经发生采样穿透。

3.2

穿透体积penetrationvolume

当恒定浓度的分析物质穿过吸附剂时，在吸附剂的后端能检出分析物质浓度的5%时进入吸附剂空气的总体积。

3.3

安全采样体积safesamplingvolume2/3的穿透体积定义为安全采样体积。

4方法原理

使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物（或先用气袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中），将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱附，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测，根据保留时间、质谱图或特征离子定性，内标法或外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

5.1甲醇：农残级或者等效级。

5.2内标溶液：p=2000μg/ml或2500μg/ml，市售有证内标溶液（挥发性有机物分析专用）。5.34-溴氟苯（BFB）：p=50μg/ml。

用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯（BFB）配制于一定体积的甲醇（5.1）中。

5.4标准物质

挥发性有机物的标准物质可以使用气体标准，也可以使用液体标准。5.4.1气体标准

使用高压罐储存的气体标准，必须符合国家标准或国际权威机构认证的标准且在有效

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期内使用。标准气体的稀释建议使用动态稀释方法。5.4.2液体标准贮备溶液：p=1000μg/ml。

购买色谱纯的目标化合物，取一定体积用