消毒剂与抗抑菌剂中激素的检测方法.docx

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WS/T10016—2024

消毒剂与抗抑菌剂中激素的检测方法

1范围

本文件规定了消毒剂与抗抑菌剂中激素的检测方法。

本文件适用于液体、凝胶剂型消毒剂及液体、凝胶、音剂、霜剂剂型抗抑菌剂中泼尼松、倍他米松、地塞米松、曲安奈德、氢化可的松酯酸酯、泼尼松醋酸酯、可的松酯酸酯、地塞米松酯酸酯、氟轻松品酸酯、氧倍他索丙酸酯、异氟泼尼松11种糖皮质激素及其它激素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法WS/T466—2014消毒专业名词术语

中华人民共和国药典化妆品安全技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

消毒剂disinfectant

采用一种或多种化学或生物的杀微生物因子制成的用于消毒的制剂。[来源：WS/T466—2014,3.40]

3.2

抗抑菌剂antibacterialandbacteriostaticagents

抗菌剂和抑菌剂的总称。抗菌剂指能够灭杀微生物或抑制其生长和繁殖的制剂；抑菌剂指对细菌的生长繁殖有抑制作用，但不能将其杀死的制剂。

[来源：WS/T466-2014,3.15,3.44]

4检测方法

4.1原理

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WS/T10016—2024

试样经水分散。用乙腈从分散液中提取激素类药物，用亚铁氰化钾和乙酸锌从提取液中沉淀大分子基质，膏剂、霜剂类基质用增强型脂质去除净化填料进一步去除脂质，加入盐析剂涡旋离心，上清液经基质固相分散剂净化，用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量

4.2试剂和材料

除非另有说明。所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

4.2.1试剂

4.2.1.1乙腈(CHCN):色谱纯。

4.2.1.2甲醇(CH?OH):色谱纯。

4.2.1.3亚铁氰化钾(KFe(CN)·3H0)。

4.2.1.4乙酸锌(CH0.Zn·2HL0)。

4.2.1.5盐析剂(含1g氯化钠和4g硫酸钠)。

4.2.1.6基质固相分散净化管(含20mg石墨化炭黑、100mg十八烷基吸附剂、100ng乙二胺-N-丙基硅烷和150mg硫酸镁)。

4.2.1.7增强型脂质去除净化填料(Enhancedmatrixrenoval;EMR)。

4.2.2试剂配制

4.2.2.110%亚铁氰化钾溶液：称取115g亚铁氰化钾，用水溶解定容至1L.4.2.2.220%乙酸锌溶液：称取239g乙酸锌，用水溶解定容至1L。

4.2.2.3乙腈水溶液：取乙腈200mL,加水800mL,混匀。

4.2.3标准品

11种激素标准物质和9种同位素内标纯度均大于96.3%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，相关信息见附录A。

4.2.4标准溶液配制

4.2.4.1标准储备液(约1.0mgm),分别准确称取11种激素标准物质约10.0ng于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定至刻度，配成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液。在-18℃下冷冻保存，有效期为3个月。

4.2.4.2混合标准中间液(10μg/mL):分别准确吸取适量各单一标准储备液于25mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制成浓度为10μg/nL的混合标准中问液，冷藏避光保存，有效期为1个月。

4.2.4.3内标化合物标准储备液(约1.0mg/aL):分别称取9种同位素内标化合物约10.0mg于10mL容量瓶中，用甲醇溶解井定容至刻度，配成浓度约为1.0mg/mL.的内标储备液，在-18℃下冷冻保存。

有效期为6个月。

4.2.4.4混合内标化合物标准中间液：分别吸取适量单一内标储备液于10L容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制成1.0μg/mL的混合内标中间液，冷藏避