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食用盐标准水分测定方法分析-制盐工业论

文-轻手工业论文

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摘要:从食用盐所执行标准对常量检测的测定过程分析，准确把握

水分测定应该使用的测定方法，从而使不同实验室间对食用盐中水分

的测定具有很好的重现性。

关键词:食用盐;水分;标准;选择

在现行标准中，食用盐的适用标准主要有3个:由国家卫生和计划

生育委员会发布的GB2721－2015《食品安全国家标准食用盐》、由国

家质量监督检验检疫总局发布的GB/T5461－2016《食用盐》以及国

家农业部发布的NY/T1040－2012《绿色食品食用盐》。其中，对食用

盐中水分的测定有不同的要求:一是用干燥失重法测定食盐中的水分

时，其烘失温度是多少;二是在计算总水分时，是否需要考虑食盐中

可溶性化合物所带结晶水部分。在实际操作中如何理解并正确引用标

准方法是不同实验室间是否能够得到良好重现性的关键。

1GB/T5461《食用盐》的要求

在GB/T5461－2016《食用盐》标准中，水分的测定有两种方法:

干燥失重法和灼烧法。1．1干燥失重法。在现行标准GB/T5461－2016

《食用盐》5．2．7．1中规定的测定温度为140℃，按GB/T13025．3

－2012《制盐工业通用试验方法水分的测定》2的规定操作，并规定

140℃干燥恒重后，试样的水分含量(质量分数)为干燥失重和残留结晶

水之和。经测试，将食用盐粉碎至粒度2mm以下，于140℃干燥恒重

后，样品中残留的结晶水情况为:MgCl26H2O失去4个结晶水，

MgSO47H2O失去6个结晶水，CaSO42H2O失去3/2个结晶水，在标

准中给出残留结晶水的计算公

式:ω=ω1+ω2×0．0662+ω3×0．1497+ω4×0．3246+ω5×0．3784(1)式

中:ω———试样中水分的质量分数，g/100g;ω1———试样经140℃的干

燥失重，g/100g;ω2———试样中硫酸钙的质量分数，g/100g;ω3———

试样中硫酸镁的质量分数，g/100g;ω4———试样中氯化钙的质量分数，

g/100g;ω5———试样中氯化镁的质量分数，g/100g。该方法只适用于

水分含量不大于4．0%的样品的测定。1．2灼烧法。当样品中水分

含量大于4．0%时，必须使用灼烧法(样品中水分含量不大于4．0%

时，也可以使用灼烧法)。按GB/T13025．3－2012《制盐工业通用试

验方法水分的测定》3的规定操作。灼烧法需要考虑样品中氯化镁在

600℃分解成氧化镁和易挥发的氯化氢而损失的氯离子部分。将食用盐

粉碎至粒度2mm以下，于600℃高温炉中灼烧1h后，盐样中含有的

水溶性化合物氯化镁(MgCl26H2O)将发生如下分解反

应:MgCl26H2O→MgO+5H2O↑+2HCl↑测定中应该失去的是水分(H2O)，

但在600℃高温炉中灼烧1h后失去了2个氯化氢，由于氯离子的相对

原子质量(M=35．5)大于氧离子的相对原子质量(M=16)，在计算中需

要把多失去该部分进行补偿。同时此温度下氯化镁只有70%分解成氧

化镁，因此，多余分解部分应为:0．7×(35．5×2－16)≈0．4这是在600℃

高温炉中灼烧计算总水分的公式中，减去0．4倍氯化镁含量的原因。

其计算公式如下:ω=m1－m2m×100%－Ｒ×0．4(2)式中:m1———灼烧

前试样加瓷坩埚质量，g;m2———灼烧后试样加瓷坩埚质量，

g;m———称取试样质量，g;Ｒ———样品中氯化镁的含量，以质量分

数计，%;0．4———灼烧氯化镁(MgCl26H2O)分解为氧化镁(MgO)的经

验系数。

2GB2721《食品安全国家标准食用盐》的要求

在GB2721－2015《食品安全国家标准食用盐》中，没有水分指标

要求，但在氯化钠和氯化钾指标项目中，都要求以干基计，因此，就

需要对水分进行测定。在氯化钠和氯化钾指标规定的检验方法为

GB5009．42。在现行标准GB5009．42－2016《食品安全国家标准食

盐指标的测定》中2氯化钠的测定的2．1也规定了对水分测定，方

法要求按GB5009．3中直接干燥法操作，并将干燥温度设定为140℃±2℃，

因此，虽然在GB5