HJ 735-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 3

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 8

10质量保证和质量控制 9

11废物处理 9

12注意事项 9

附录A（规范性附录）目标物的检出限和测定下限 10

附录B（资料性附录）目标物的测定参考参数 12

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 14

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。

本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站和大庆市环境监测中心站。

本标准环境保护部2015年2月7日批准。

本标准自2015年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

警告：试验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化学品，配制过程中应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。

~当取样量为5g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3～0.4μg/kg，测定下限为1.2

~

1.6μg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集储存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气（或氮气）吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加热并用氦气（或氮气）反吹，捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，组分进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

4.1实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

4.2甲醇（CH3OH）：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

4.3标准贮备液：ρ=2000mg/L。

直接购买市售有证标准溶液。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应

恢复至室温，并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。4.4标准使用液：ρ=2.5mg/L。

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取适量标准贮备液（4.3），用甲醇（4.2）进行适当稀释。在密实瓶中-10℃以下避光保存，可保存一周。

4.5内标贮备液：ρ=2000mg/L。

选用氟苯、1-氯-2-溴丙烷、4-溴氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。

4.6内标使用液：ρ=2.5mg/L。

取适量内标贮备液（4.5），用甲醇（4.2）进行适当稀释。在密实瓶中-10℃以下避光保存，可保存一周。

4.7替代物贮备液：ρ=2000mg/L。

选用二氯甲烷-d2、1,2-二氯苯-d4作为替代物。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。

4.8替代物使用液：ρ=2.5mg/L。

取适量替代物贮备液（4.7），用甲醇（4.2）进行适当稀释。在密实瓶中-10℃以下避光保存，可保存一周。

4.94-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25mg/L，可直