HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 8

10质量保证和质量控制 8

11废物处理 9

12注意事项 9

附录A（规范性附录）目标物的检出限和测定下限 10

附录B（资料性附录）目标物的测定参考参数 12

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 14

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。

本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站和大庆市环境监测中心站。

本标准环境保护部2014年11月27日批准。

本标准自2015年01月01日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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固体废物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化学品，配制过程中应在通风柜中进行操作；试样制备过程中应充分考虑其是否为有毒有害固体废物；按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物中氯甲烷等挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其它挥发性卤代烃如果通过验证也可适用于本标准。

~固体废物样品量为2g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为2～3μg/kg，测定下限为8

~

12μg/kg；固体废物浸出液体积为10.0ml时，方法检出限为0.7～1.5μg/L，测定下限2.8～6.0μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发，产生一定的蒸气压，并达到气液固三相平衡，取气相样品进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

4.1实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备水，使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

4.2甲醇（CH3OH）：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

4.3磷酸：优级纯。

4.4氯化钠（NaCl）：优级纯，在马弗炉中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温后，贮于磨口棕色玻璃瓶中密封保存。

4.5基体改性剂：将磷酸（4.3）滴加到100ml实验用水中，调节溶液pH值小于2；再加入

36g氯化钠（4.4）混均。于4℃下保存，可保存6个月。4.6标准贮备液：ρ=2000mg/L。

直接购买市售有证标准溶液。-10℃以下避光保存，或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。

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4.7标准使用液：ρ=20mg/L。

取适量的标准贮备液（4.6），用甲醇（4.2）进行适当稀释。4.8内标贮备液：ρ=2000mg/L。

选用氟苯、1-氯-2-溴丙烷、4-溴氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备。

4.9内标使用液：ρ=25mg/L。

取适量的内标贮备液（4.8），用甲醇（4.2）进行适当稀释。4.10替代物贮备液：ρ=2000mg/L。

选用二氯甲烷-d2、1,2-二氯苯-d4作为替代物。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备。

4.1