HJ 829-2017 环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散X射线荧光光谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 4

12注意事项 5

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 6

附录B（资料性附录）ED-XRF测量条件示例 7

附录C（资料性附录）方法精密度和方法准确度 13

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的能量色散X射线荧光光谱（ED-XRF）分析方法。

本标准为首次发布。

本标准附录A为规范性附录，附录B和附录C均为资料性附录。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中日友好环境保护中心（国家环境分析测试中心）。

参加本标准方法验证的单位有：中国科学院地球环境研究所、上海市环境科学研究院、江苏天瑞仪器股份有限公司、上海思百吉仪器系统有限公司（帕纳科业务部）、岛津企业管理（中国）有限公司、湖南省环境监测中心站、北京市环境保护监测中心、天津市环境监测中心、布鲁克（北京）科技有限公司和环境保护部标准样品研究所。

本标准环境保护部2017年5月2日批准。

本标准自2017年7月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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环境空气颗粒物中无机元素的测定能量色散X射线荧光光谱法

1适用范围

本标准规定了测定环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的能量色散X射线荧光光谱法。

本标准适用于利用滤膜采集的环境空气和无组织排放颗粒物中钠（Na）、镁（Mg）、铝（Al）、硅（Si）、磷（P）、硫（S）、氯（Cl）、钾（K）、钙（Ca）、钪（Sc）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、

锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、溴（Br）、镉（Cd）、钡（Ba）、铅（Pb）、锡（Sn）、锑（Sb）等元素的测定。本标准也适用于经方法验证能够达到准确度和精密度要求的其他无机元素。

在本标准推荐的各元素特征谱线条件下，方法检出限及测定下限见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ93环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法

HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）

HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

3方法原理

X射线管产生的初级X射线照射到平整、均匀的颗粒物样品表面上时，被测元素释放出特征X射线荧光直接进入检测器。经电子学系统处理得到不同能量（元素）的X射线荧光能谱。采用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取特征X射线荧光强度。颗粒物负载量在一定范围内，采用薄样品分析技术，被测元素特征谱峰强度与其含量成正比。

4干扰和消除

通常采用全谱图拟合或特定峰面积积分两种方式获取强度。元素含量较低且无干扰时，可选某区间特定谱峰净面积方式获取强度。存在干扰时，应采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元素特征谱峰强度。干扰元素拟合解析示例参见附录B表B.4。

5试剂和材料

5.1负载在聚酯膜（Mylarfilm）或聚碳酸酯核孔膜（Nucleporepolycarbonatemembranes）上

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的单元素或化合物标准样品，（0.5~50）μg/cm2，以单元素含量计。

注：负载有元素的薄膜面在支撑环下面的为A模式，在支撑环上面的为B模式。建议采用B模式（参见12）。

5.2金属纯元素或无机化合物样品，纯度大于99.9%。

5.3负载在聚碳酸酯核孔膜上的混合元素标准样品或模拟PM2.5标准样品，有证标准物质。5.4石英滤膜，特氟龙、聚丙烯等有机滤膜。

注：用XRF测量环境空气颗粒物中无机元素时