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i
目次
前言 ii
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 2
7样品 2
8分析步骤 3
9结果计算与表示 4
10精密度和准确度 5
11质量保证和质量控制 6
12废物处理 6
附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 7
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。
本标准验证单位:沈阳市环境监测中心站、陕西省环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心和营口市环境监测中心站。
本标准环境保护部2016年5月13日批准。
本标准自2016年8月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法
1适用范围
本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。
本标准适用于环境空气和固定污染源废气中甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的测定。
当环境空气采样体积为30L(标准状态),吸收液体积为10ml时,本方法甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的检出限分别为0.03mg/m3、0.02mg/m3、0.03mg/m3和0.02mg/m3,测定下限分别为0.12mg/m3、0.08mg/m3、0.12mg/m3和0.08mg/m3。当固定污染源废气采样体积为30L(标准状态),吸收液体积为50ml时,本方法甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的检出限分别为0.2mg/m3、0.1mg/m3、0.2mg/m3和0.1mg/m3,测定下限分别为0.8mg/m3、0.4mg/m3、0.8mg/m3和0.4mg/m3。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T16157
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T194
环境空气质量手工监测技术规范
3方法原理
环境空气和固定污染源废气中的酰胺类化合物经水吸收后,用配备紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
4干扰和消除
在本方法规定的条件下,其它有机物可能会产生干扰,可采用不同辅助波长下的吸光度比值、紫外光谱图或质谱图定性。根据干扰物的性质,采用合适的方法去除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的不含有机物的水。
5.1乙腈(CH3CN):HPLC级。
5.2甲酰胺(CH3NO):纯度≥99.0%。
5.3N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO):纯度≥99.0%。5.4N,N-二甲基乙酰胺(C4H9NO):纯度≥99.0%。5.5丙烯酰胺(C3H5NO):纯度≥99.0%。
5.6酰胺类化合物标准贮备液
准确称取0.100g(精确至±0.0001g)甲酰胺(5.2)、0.050g(精确至±0.0001g)N,N-二甲基甲酰胺(5.3)、0.100g(精确至±0.0001g)N,N-二甲基乙酰胺(5.4)和0.050g(精确至±0.0001g)丙烯酰胺(5.5),用水溶解后全量转入100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,
2
摇匀。配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为1000mg/L、500mg/L、1000mg/L和500mg/L的酰胺类化合物混合标准贮备液,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月,使用时应恢复至室温并摇匀。亦可购买市售有证标准物质,其保存条件参照产品说明。
5.7酰胺类化合物标准使用液
准确移取5.00ml酰胺类化合物标准贮备液(5.6)于100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇
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