HJ 780-2015 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法.docxVIP

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目录

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 2

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 3

11质量保证和质量控制 3

12注意事项 4

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 5

附录B（资料性附录）基体效应校正、谱线重叠干扰情况 6

附录C（资料性附录）分析仪器参考条件 8

附录D（资料性附录）测定元素校准曲线范围 13

附录E（资料性附录）方法的精密度和准确度汇总数据 14

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中无机元素的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。

本标准为首次发布。

本标准附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。

本标准验证单位：国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中心站和江苏省环境监测中心。

本标准环境保护部2015年12月14日批准。

本标准自2016年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的测定，包括砷（As）、钡（Ba）、溴（Br）、铈（Ce）、氯（Cl）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镓（Ga）、铪（Hf）、

镧（La）、锰（Mn）、镍（Ni）、磷（P）、铅（Pb）、铷（Rb）、硫（S）、钪（Sc）、锶（Sr）、钍（Th）、钛（Ti）、钒（V）、钇（Y）、锌（Zn）、锆（Zr）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）。

本方法22种无机元素的检出限为1.0mg/kg~50.0mg/kg，测定下限为3.0mg/kg~150mg/kg；7种氧化物的检出限为0.05%~0.27%，测定下限为0.15%~0.81%。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤或沉积物样品经过衬垫压片或铝环（或塑料环）压片后，试样中的原子受到适当的高能辐射激发后，放射出该原子所具有的特征X射线，其强度大小与试样中该元素的质量分数成正比。通过测量特征X射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。

4干扰和消除

4.1试样中待测元素的原子受辐射激发后产生的X射线荧光强度值与元素的质量分数及原级光谱的质量吸收系数有关。某元素特征谱线被基体中另一元素光电吸收，会产生基体效应（即元素间吸收-增强效应）。可通过基本参数法、影响系数法或两者相结合的方法（即经验系数法）进行准确的计算处理后消除这种基体效应（见附录B）。

4.2试样的均匀性和表面特征均会对分析线测量强度造成影响，试样与标准样粒度等保持一致，则这些影响可以减至最小甚至可忽略不计。

4.3用干扰校正系数校正谱线重叠干扰（见附录B）。重叠干扰校正系数计算方法：通过元素扫描，分析与待测元素分析线有关的干扰线，确定参加谱线重叠校正的干扰元素；利用标准样品直接测定干扰线校正X射线强度的方法，求出谱线重叠校正系数。

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5试剂和材料

5.1硼酸（H3BO3）：分析纯。

5.2高密度低压聚乙烯粉：分析纯。

5.3标准样品：土壤、沉积物，含测定25种无机元素和7种氧化物的市售有证标准物质或标准样品。

5.4塑料环：内径34mm。

5.5氩气-甲烷气：P10气体，90%