HJ 767-2015 固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 5

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 8

11质量保证和质量控制 9

12废物处理 9

13注意事项 9

附录A（资料性附录）标准加入法 10

附录B（资料性附录）标准加入法的适用性判断 11

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及固体废物浸出液中钡的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、广东省环境监测中心。

本标准验证单位：四川省环境监测总站、重庆市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、河南省环境监测中心、广东省环境监测中心、广州市环境监测中心站、南昌市环境监测站。

本标准环境保护部2015年11月20日批准。

本标准自2015年12月15日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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固体废物钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法

警告：实验中所使用的钡标准溶液具有毒性。硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中钡的测定。

当固体废物取样量为0.1g，消解定容至250ml时，本方法检出限为6.3mg/kg，测定下限为25.2mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为25ml，定容至50ml，进样量为20μl时，本方法检出限为2.5μg/L，测定下限为10.0μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

HJ/T20

工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298

危险废物鉴别技术规范

HJ/T299

固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

HJ557

固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法

3方法原理

固体废物或固体废物浸出液经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，钡化合物形成的钡基态原子对553.6nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与试液中钡的质量浓度成正比。

4干扰和消除

4.1试样中钾、钠和镁的总浓度为500mg/L、铬为10mg/L、锰为25mg/L、铁和锌总浓度为2.5mg/L、铝为2mg/L、硝酸为5%以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述质量浓度时，可采用样品稀释法或标准加入法消除其干扰。

4.2试样中钙的浓度大于5mg/L时，对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度在

100mg/L～300mg/L时，钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化。根据钙的干扰特征，加入基

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体改进剂硝酸钙，既可消除记忆效应又能提高测定的灵敏度。若试样中钙的浓度超过300mg/L，应将试样适当稀释后测定。

4.3当样品基体成份复杂或者不明时，应采用样品稀释法或标准加入法，用于考查样品是否宜用校准曲线法直接定量。标准加入法曲线绘制见附录A，标准加入法的适用性判断见附录B。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

5.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。5.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。5.3氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/ml，优级纯。

5.4高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml，优级纯。5.5硝酸钡[Ba（NO3）2]：光谱纯。

5.6硝酸钙[Ca（NO3）2·4H2O]：优级纯。5.7氩气：纯度≥99.999%。

5.8硝酸溶液：1+1（v/v)，用（5.1）配制。

5.9硝酸溶液：1+9（v/v