HJ 757-2015 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 1

7仪器和设备 2

8样品 2

9分析步骤 3

10结果计算与表示 4

11精密度和准确度 4

12质量保证和质量控制 5

13废物处理 5

14注意事项 5

附录A（规范性附录）基体干扰检查方法 6

附录B（规范性附录）标准加入法 7

附录C（规范性附录）标准加入法的适用性判断 8

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中铬的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。

本标准的附录A、B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心。

本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和铁岭市环境监测中心站。

本标准环境保护部2015年10月22日批准。

本标准自2015年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法

警告：盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。所有样品的预处理应在通风橱中进行。

1适用范围

本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。

当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

HJ678

水质金属总量的消解微波消解法

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

HJ/T164

地下水环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性铬solublechromium

指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的铬。3.2总铬totalquantityofchromium

指未经过滤的样品经消解后测定的铬。

4方法原理

试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9nm特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。

5干扰和消除

5.11mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰；加入氯化铵可以消除上述金属离子的干扰；20mg/L的Cu和Zn、500mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰，加入氯化铵对上述金属离子的测定无影响。

5.2当存在的基体干扰不能用上述方法消除时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录B，基体干扰的检查见附录A，标准加入法的适用性判断见附录C。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。

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6.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

6.2盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.1）配制。6.3硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.4硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。

6.5硝酸溶液：1+9，用硝酸（6.4）配制。

6.6过氧化氢：ω（H2O2）=30%。6.7氯化铵[NH4Cl]。

6.8氯化铵溶液：ρ（NH4Cl）=100g/L。

准确称取10g氯化铵（6.7），用少量水溶解后全量转移到100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

6.9重铬酸钾[K2Cr2O7]：基准试剂。

6.10铬标准贮备液：ρ（Cr）=1000mg/L。

准确称取预先在120℃±2℃烘干2h