HJ 712-2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 4

12注意事项 4

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范可粉碎的固态、半固态固体废物中总磷的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站。

本标准环境保护部2014年11月27日批准。

本标准自2015年01月01日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。

本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。

当取样量为0.5g，定容体积为50ml，使用30mm比色皿时，本标准的方法检出限为3mg/kg，测定下限为12mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

3方法原理

固体废物经硝酸体系微波消解，其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与偏钒酸铵和钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸，于波长420nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

4干扰和消除

用微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固体废中总磷，显色液中Fe3+浓度低于100mg/L、Cr6+浓度低于18mg/L时测定无干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1浓硝酸：ρ（HNO3）=1.40g/ml，优级纯。5.2浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

5.3硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L

量取5.5ml浓硫酸（5.2）缓慢倒入少量水中，稀释至200ml。5.4碳酸钠溶液：w（Na2CO3）=10%

称取10g碳酸钠（Na2CO3）溶于100ml水中。5.5磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。

取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中，置于105℃烘干2h，干燥箱内冷却，备用。5.6钼酸铵溶液：ρ[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=62.5g/L

称取25g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400ml水中。

5.7偏钒酸铵溶液：ρ[NH4VO3]=2.27mg/L

称取1.25g偏钒酸铵（NH4VO3）溶于300ml沸水中，冷却后，加入250ml浓硝酸（5.1），冷却至室温。

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5.8钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液

~将钼酸铵溶液（5.6）缓慢加入偏钒酸铵溶液（5.7）中，用水稀释至1000ml。置于冰箱2

~

5℃保存，至少能稳定一年，若发生浑浊，则弃去重新配置。

5.9磷标准贮备液：ρ（P）=1000mg/L

称取4.3940g磷酸二氢钾（5.5）溶于约200ml水中，加入5ml浓硫酸（5.2），移至1000ml容量瓶中，加水定容至标线，混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，有效期为一年。或直接购买市售有证标准溶液。

5.10磷标准使用液：ρ（P）=20mg/L

移取10.00ml磷标准贮备液（5.9）于500ml容量瓶中，用水定容，该溶液临用现配。5.11指示剂：2,6-二硝基酚（C6H4N2O5）或2,4-二硝基酚（C6H4N2O5）

称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。

6仪器和设备

6.1可见光分光光