DBHJ 812-2016 水质 可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法(发布稿).docx

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 6

13注意事项 6

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 7

附录B（资料性附录）阳离子标准溶液色谱图 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性阳离子的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中6种可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的离子色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：甘肃省环境监测中心站。

本标准验证单位：厦门大学化学化工学院、广州大学分析测试中心、甘肃省嘉峪关市环境保护监测站、北京市理化分析测试中心、内蒙古呼伦贝尔市环境监测站、广东环境保护工程职业学院和甘肃省张掖市环境监测站。

本标准环境保护部2016年7月26日批准。本标准自2016年10月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

水质可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定离子色谱法

1适用范围

本标准规定了测定水中可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的离子色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中6种可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定。

当进样量为25μl时，本方法6种可溶性阳离子的方法检出限和测定下限见表1。

表1方法检出限和测定下限（mg/L）

离子名称

Li+

Na+

NH4+

K+

Ca2+

Mg2+

方法检出限

0.01

0.02

0.02

0.02

0.03

0.02

测定下限

0.04

0.08

0.08

0.08

0.12

0.08

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ494

HJ/T91HJ/T164

水质采样技术指导

地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范

3方法原理

水质样品中的阳离子，经阳离子色谱柱交换分离，抑制型或非抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4干扰和消除

4.1样品中的某些疏水性化合物可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命，可采用RP柱或C18柱处理消除或减少其影响。

4.2对保留时间相近的2种阳离子，当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时，可通过稀释、调节流速、改变淋洗液配比等方式消除或减少干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18M?·cm（25℃),并经过0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水。

2

5.1浓硝酸（HNO3）：优级纯，ρ=1.42g/ml。

5.2硝酸锂（LiNO3）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.3硝酸钠（NaNO3）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

5.4氯化铵（NH4Cl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.5硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

5.6硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。5.7硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。

5.8甲磺酸：a（CH3SO3H）≥99%。5.9硝酸溶液：c（HNO3）=1mol/L。

移取68.26ml浓硝酸（5.1）缓慢加入水中，用水稀释至1000ml，混匀。5.10锂离子标准贮备液：ρ（Li+）=1000mg/L。

称取9.9337g硝酸锂（5.2）溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，