TCI 313-2024 碳酸锂中碳酸锂含量测定 电位滴定法.docxVIP

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CCSH64

团体标准

T/CI313—2024

碳酸锂中碳酸锂含量测定电位滴定法

Determinationoflithiumcarbonatecontentinlithiumcarbonate-potentiometrictitration

2024-3-28发布2024-3-28实施

中国国际科技促进会发布

T/CI313－2024

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂 1

5.1pH计校准液 1

5.2二级水 1

5.3氯化钾溶液[c（KCl）=3mol/L）] 2

5.4工作基准试剂三羟甲基氨基甲烷[Tris] 2

5.5盐酸 2

5.6盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.3mol/L）] 2

6仪器 2

6.1电位滴定仪 2

6.2电极 2

7分析步骤 2

7.1试料 2

7.2测定次数 3

7.3空白试验 3

7.4测定 3

8结果分析 3

9精密度 3

9.1重复性 3

9.2再现性 3

10电极维护 4

10.1活化 4

10.2使用 4

10.3保养 4

10.4校准 4

T/CI313－2024

II

前言

本文件按照GB/T1.1─2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由常州锂源新能源科技有限公司提出。

本文件由中国国际科技促进会归口。

本文件起草单位：常州锂源新能源科技有限公司、唐山鑫丰锂业有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、萍乡市拓源实业有限公司、常州市范群干燥设备有限公司、河南佰利新能源材料有限公司、湖北百杰瑞新材料股份有限公司、江西金辉锂业有限公司、威领新能源股份有限公司、五矿盐湖有限公司、贵州红星发展大龙锰业有限责任公司、宜春天卓新材料有限公司、江西华赛新材料有限公司。

本文件主要起草人：孙丽媛、闻广学、易嘉、刘丽、肖越、夏萌梁、闫明、张燕辉、舒启溢、陈燕、杜国栋、严家铎、吴进方、叶阳、苗春清、佘勇、刘艳花、沈维云、肖维瑶、万振凯、刘晓鸽、朱晶晶、余国云、曹宗林、周勤、孙国林。

T/CI313—2024

1

碳酸锂中碳酸锂含量测定电位滴定法

1范围

本文件规定了碳酸锂中碳酸锂含量测定的电位滴定试验方法。

本文件适用于碳酸锂中碳酸锂含量（质量分数≥99.00%）的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件的必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

酸碱滴定acidbasetitration

利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。3.2

电位滴定potentiometrictitration

利用溶液电位突变指示终点的滴定法。在滴定过程中，被滴定的溶液中插入连接电位计的两支电极，一支为参比电极，另一支为指标电极。在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点。

4原理

试料用水溶解，采用酸碱滴定的方法测试，用盐酸标准溶液作为滴定液，随着滴定剂的不断加入，由于发生酸碱中和反应，被测离子的浓度不断发生变化，导致指示电极的电位随之变化，在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，根据两个突跃点消耗盐酸标准溶液的体积，计算样品中碳酸锂的含量。

5试剂

5.1pH计校准液：

pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18。

5.2二级水：

二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

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2

5.3氯化钾溶液[c（KCl）=3mol/L）]：

称取111.8g氯化钾放入250mL烧杯中，加水（5.2）溶解后转移至500mL容量瓶中并定容。

5.4工作基准试剂