Metrohm702 SM电位滴定仪操作规程.pdf

Metrohm702SM电位滴定仪操作规程

1、主题内容与适用范围

本规程规定了Metrohm702SM电位滴定仪的操作方法，用于中煤龙化

甲醇酸碱值的测定。

2、操作方法

2.1、pH玻璃电极校正

2.1.1、每天实验开始前，必须先校正pH电极。且在校正电极前，

请务必保证标准缓冲液已经稳定到室温。

2.1.2、打开702电位滴定仪的电源待仪器自检完成后，按一下操作

键盘的…3…,显示屏出现recallmethod后按确定。然后一下

一下按sct直至显示屏出现pH-Cal,按enter确定。

2.1.3、将电极用蒸馏水洗净后用洁净的滤纸吸干水份放入6.86的缓

STABT

冲液中，按,屏幕显示温度，输入实际温度值然后按ntr,屏幕

提示输入第一种缓冲液的pH值，输入6.86后按ntr。屏幕显示读取

的电位值(约8mV),待读值稳定后仪器自动提示第二种缓冲液的pH

值。将电极用蒸馏水冲洗干净后用洁净的滤纸吸干水份再放入4.00

的缓冲液中，输入4.00后按mtr,屏幕显示读取的电位值(约180mV),

待读值稳定后仪器会自动出现pH(as)及Slope的计算结果。

2.1.4、pH(as)含义为校正曲线(pH值对mV值)ykx+b的截距b值，

即电位为0mV时候的pH值，应该落在6.85-7.15的范围内。

Slope含义为校正曲线的的斜率k值，应落在0.98-1.03的

范围内。

2.1.5、pH电极应每天校正，当斜率超出0.98-1.03的范围时，请

处理电极，电极处理依然无法改善，请及时更换电极。

2.2、甲醇酸值测定

2.2.1、实验开始前，请确定pH玻璃电极当日已经经过校正。

2.2.2、实验开始前，请确定试样温度已经达到室温。

2.2.3、实验开始前，请确保滴定管内的NaOH为新鲜溶液，并已经排

除滴定管及管线内的所有气泡。可以使用如下方法排除气泡：打开

702主机后将交换单元的滴定头放到一个废液杯内，然后一直按住主

机屏幕下的DOS键，排出5mL以上的液体，直至所有的气泡均已去

除。按一下主机屏幕下的STOP键仪器会自动吸液。

2.2.4、选择方法：按一下操作键盘的，显示屏出recallmethod

后按enter确定。然后一下一下按sct直至显示屏出现SuanDu,按

enter确定。

2.2.5、输入试验所需数据：按一下键盘上的,然后按entor,显示

C01,输入NaOH的实际浓度(如0.01008),按mt确定输入。显示C02

输入样品视密度(如0.7930)按r确定输入。显示C03输入460(此

值固定不变，不用动)按tr确定输入。显示C04输入校正后取样体

积(如49.97)按nt确定输入。此时屏幕显示SETPHSuanDu

等待分析。

2.3、用50mL量筒量取50mL蒸馏水放入200mL洁净烧杯中，再用50mL

移液管移取甲醇试样50mL也放入到烧杯中并放入洁净的搅拌子

2.4、将pH电极放在支架的正前方，而滴定头位于支架右方，尽

量保证电极的最下端同滴定头的最下端平齐。

2.5、用蒸馏水清洗电极及滴定头，并用滤纸小心吸干水份(用洁净

的滤纸轻轻接触玻璃电极的底部和两侧部位吸干水份，切不可用手撮

擦)。

2.6、将盛装试样的烧杯放在搅拌器上打开搅拌器开关，然后调节

搅拌速度在3档(保证液体有涡旋同时没有大量气泡)并确定搅拌子

正常转动后关闭搅拌开关。

2.7、小心放下电极和滴定头支架，确保pH电极的隔膜(磨砂玻璃下

端)没到液面下。并保证搅拌子与玻璃电极的最下端有足够的距离以

免搅拌子打到电极。小心玻璃电极不要被搅拌子打到!

START

2.8、打开搅拌器开关，按一下键盘上或主机屏幕下的…,滴定自

动开始并自动结束。仪器会自动计算HCO0H%的含量，并给出此次滴

定消耗NaOH的体积，滴定结束后按ntr可切换查看结果。仪器显示

的计算结果在小数点后再加两个0即为最终结果。

2.9、