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Metrohm702SM电位滴定仪操作规程
1、主题内容与适用范围
本规程规定了Metrohm702SM电位滴定仪的操作方法,用于中煤龙化
甲醇酸碱值的测定。
2、操作方法
2.1、pH玻璃电极校正
2.1.1、每天实验开始前,必须先校正pH电极。且在校正电极前,
请务必保证标准缓冲液已经稳定到室温。
2.1.2、打开702电位滴定仪的电源待仪器自检完成后,按一下操作
键盘的…3…,显示屏出现recallmethod后按确定。然后一下
一下按sct直至显示屏出现pH-Cal,按enter确定。
2.1.3、将电极用蒸馏水洗净后用洁净的滤纸吸干水份放入6.86的缓
STABT
冲液中,按,屏幕显示温度,输入实际温度值然后按ntr,屏幕
提示输入第一种缓冲液的pH值,输入6.86后按ntr。屏幕显示读取
的电位值(约8mV),待读值稳定后仪器自动提示第二种缓冲液的pH
值。将电极用蒸馏水冲洗干净后用洁净的滤纸吸干水份再放入4.00
的缓冲液中,输入4.00后按mtr,屏幕显示读取的电位值(约180mV),
待读值稳定后仪器会自动出现pH(as)及Slope的计算结果。
2.1.4、pH(as)含义为校正曲线(pH值对mV值)ykx+b的截距b值,
即电位为0mV时候的pH值,应该落在6.85-7.15的范围内。
Slope含义为校正曲线的的斜率k值,应落在0.98-1.03的
范围内。
2.1.5、pH电极应每天校正,当斜率超出0.98-1.03的范围时,请
处理电极,电极处理依然无法改善,请及时更换电极。
2.2、甲醇酸值测定
2.2.1、实验开始前,请确定pH玻璃电极当日已经经过校正。
2.2.2、实验开始前,请确定试样温度已经达到室温。
2.2.3、实验开始前,请确保滴定管内的NaOH为新鲜溶液,并已经排
除滴定管及管线内的所有气泡。可以使用如下方法排除气泡:打开
702主机后将交换单元的滴定头放到一个废液杯内,然后一直按住主
机屏幕下的DOS键,排出5mL以上的液体,直至所有的气泡均已去
除。按一下主机屏幕下的STOP键仪器会自动吸液。
2.2.4、选择方法:按一下操作键盘的,显示屏出recallmethod
后按enter确定。然后一下一下按sct直至显示屏出现SuanDu,按
enter确定。
2.2.5、输入试验所需数据:按一下键盘上的,然后按entor,显示
C01,输入NaOH的实际浓度(如0.01008),按mt确定输入。显示C02
输入样品视密度(如0.7930)按r确定输入。显示C03输入460(此
值固定不变,不用动)按tr确定输入。显示C04输入校正后取样体
积(如49.97)按nt确定输入。此时屏幕显示SETPHSuanDu
等待分析。
2.3、用50mL量筒量取50mL蒸馏水放入200mL洁净烧杯中,再用50mL
移液管移取甲醇试样50mL也放入到烧杯中并放入洁净的搅拌子
2.4、将pH电极放在支架的正前方,而滴定头位于支架右方,尽
量保证电极的最下端同滴定头的最下端平齐。
2.5、用蒸馏水清洗电极及滴定头,并用滤纸小心吸干水份(用洁净
的滤纸轻轻接触玻璃电极的底部和两侧部位吸干水份,切不可用手撮
擦)。
2.6、将盛装试样的烧杯放在搅拌器上打开搅拌器开关,然后调节
搅拌速度在3档(保证液体有涡旋同时没有大量气泡)并确定搅拌子
正常转动后关闭搅拌开关。
2.7、小心放下电极和滴定头支架,确保pH电极的隔膜(磨砂玻璃下
端)没到液面下。并保证搅拌子与玻璃电极的最下端有足够的距离以
免搅拌子打到电极。小心玻璃电极不要被搅拌子打到!
START
2.8、打开搅拌器开关,按一下键盘上或主机屏幕下的…,滴定自
动开始并自动结束。仪器会自动计算HCO0H%的含量,并给出此次滴
定消耗NaOH的体积,滴定结束后按ntr可切换查看结果。仪器显示
的计算结果在小数点后再加两个0即为最终结果。
2.9、
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