气相色谱的维护与保养.pptVIP

TCD防止热丝烧断防止污染确保无死体积提高响应速度现在您正浏览在第30页，共42页。气相色谱的维护与保养现在您正浏览在第1页，共42页。说在前面安全第一人身安全设备安全环境安全迅速准确的完成工作任务现在您正浏览在第2页，共42页。主要内容载气系统的维护与保养进样口的维护与保养毛细管柱的维护与保养检测器的维护与保养开停色谱仪标定色谱仪和色谱方法现在您正浏览在第3页，共42页。第一部分载气系统现在您正浏览在第4页，共42页。载气系统钢瓶、减压阀发生器过滤器管线、阀门现在您正浏览在第5页，共42页。爆炸的减压阀现在您正浏览在第6页，共42页。爆炸的减压阀现在您正浏览在第7页，共42页。爆炸的减压阀现在您正浏览在第8页，共42页。更换载气钢瓶在更换载气钢瓶时，应注意以下几个重要方面：操作者的人身安全。保护钢瓶和减压阀不受损坏。尽量减少空气进入管线，保护过滤器和色谱仪。严格执行相关钢瓶管理方面的安全规定。现在您正浏览在第9页，共42页。推荐步骤(1)关闭色谱仪供气管线通往载气钢瓶减压阀的阀门，关闭载气钢瓶上的总阀门。(2)慢慢拧松减压阀和供气管线的接头放气，待减压阀低压表指针回零后重新拧紧。(3)将减压阀压力调整杆回调至不顶紧。(4)拧开减压阀和钢瓶的接头，移走空钢瓶。(5)移来满钢瓶并用防倒链固定好。(6)左手轻轻捂住钢瓶出气口，右手轻轻打开钢瓶阀吹扫一下钢瓶出口的灰尘后马上关闭。注意操作一定要戴手套。(7)将减压阀连接到钢瓶上，但不要完全拧紧。(8)轻轻拧松钢瓶阀门，吹扫一下减压阀和钢瓶的接口，置换这一部分空间中的空气后关闭，以尽量避免空气进入管线。(9)拧紧钢瓶与减压阀的接头，打开钢瓶总阀（更换的新钢瓶压力至少在10MPa以上）。注意，在任何打开钢瓶阀的时候都应该低头，避免头部正对减压阀上的压力表。(10)慢慢调整压力调整杆，调整减压阀低压表压力到需要的压力，一般为0.5MPa～0.7MPa。(11)打开管线通减压阀的阀门，给色谱仪供气。现在您正浏览在第10页，共42页。钢瓶使用注意事项钢瓶要有专门的钢瓶间存放，并用防倒链固定好。氧化性气体钢瓶如氧气钢瓶和还原性气体钢瓶如氢气钢瓶不能放在一个房间，要分开存放。钢瓶间内钢瓶不能被太阳直射，钢瓶间不能密闭，要通风良好。禁止用金属扳手敲击钢瓶，禁止用带油污的手或手套接触钢瓶出口端。更换时要仔细检查钢瓶标识，不要用错载气。钢瓶内气体不能用尽，要保留有一定的余压，防止由于钢瓶内没有压力产生钢瓶外气体进入钢瓶内部污染瓶体。按照国家标准，钢瓶内至少要留有0.05MPa的余压。但实际工作中一般在0.5MPa或以下时，就应更换新钢瓶，因为这时钢瓶压力已经不够色谱仪供气所需。现在您正浏览在第11页，共42页。更换干燥剂停机。泄压。同时更换前后脱脂棉。去除新干燥剂的粉末。注意垫圈状态。更换完成后，排气置换。及时处理更换下来的干燥剂。现在您正浏览在第12页，共42页。更换脱氧管去除载气中微量氧气，容量有限。首先把载气打开一点，让载气通过接头以较慢的速度放空。然后拧松脱氧管进气端螺丝，移动到载气接头边上，用载气冲脱氧管接头的同时快速拧下螺丝，并连接好载气接头。整个过程不要断载气。拧紧进气端接口后，拧松出气端螺丝，这个时候可以看到载气从脱氧管中流出。保持载气供应，拿下螺丝，快速接好管线接头。检查气密性。更换完成。现在您正浏览在第13页，共42页。变色硅胶的再生换下来的变色硅胶应及时再生后密封保存，否则容易吸附空气中的水分，导致再生困难和再生后粉化。再生时，可以将变色硅胶放在搪瓷盘内，放入带有强制通风的烘箱内，在100-120°C下烘烤3小时左右，当硅胶完全变蓝，即可取出放在干燥器中冷却后备用。特别的，需要快速再生变色硅胶时，可以将已吸湿呈粉红色的变色硅胶，倒到较大的，无盖的耐热玻璃或者陶瓷的器皿（如1000mL烧杯，大口径的坩埚等）里，然后放入家用微波炉内，开启最大档的微波火力，通常以观察硅胶都已由粉红色转呈蓝色，同时未见水蒸气散发，即可停止并取出放入干燥器中冷却备用了。具体干燥时间长短，随放置的硅胶量多少而定，一般只需要几分钟。由于这样干燥难以控温，因此对变色硅胶的寿命会造成一定影响，容易导致硅胶失去变色能力。另外，更换新购买的变色硅胶时，由于其中可能附带了一些有机成分，更换之后检测器的噪音信号会增大许多，一段时间后基线信号才会恢复正常。所以对于新购买的变色硅胶，可提前放烘箱处理一下，去除可能的有机成分对色谱仪造成的影响。现在您正浏览在第14页，共42页。分子筛的再生对于失活的分子筛，在实验室一般用马弗炉烘干即可活化脱水，温度为350