综合实验二 IC阳离子.ppt

3.2离子色谱仪的流程及原理第11页,共37页，星期六，2024年，5月3.3启动N-2000中文版在线色谱工作站采集数据第12页,共37页，星期六，2024年，5月第13页,共37页，星期六，2024年，5月在“N2000在线工作站”中点击实验信息，填写“实验标题”、“实验人姓名”、“实验单位”、“实验简介”；点击方法，选择“采样结束自动积分”，文件保存方式选择“手动方式”（切记文件存盘及保存路径），填写“采样结束时间（min）”，点击采用；点击数据采集选项卡，点击查看基线、零点校正，观察基线是否平稳。进样分析：首先观察显示屏左下角的Load状态。在规定的分析色谱条件下，待基线平稳后，用1mL注射器连续注入数针标准混和工作溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。样品过滤后用进样器吸取样品溶液插入前门进样孔，注入3倍于定量管容量的试样溶液；按Load/Inject键，系统开始分析样品。第14页,共37页，星期六，2024年，5月4离子色谱仪的操作条件色谱柱：美国戴安公司CS12A型号阳离子分析柱；淋洗液：在1L二级水中加入0.6mLH2SO4，摇匀，然后通过水系微孔滤膜（0.22μm）抽滤，贮存备用；流速：0.80mL/min；电导检测器温度：室温；定量管：25μL；保留时间：Li+：约3.8min；Na+：约4.6min；NH4+：约5.3min；K+：约6.7min；Mg2+：约9.9min；Ca2+：约11.9min；Sr2+：约13.7min。第15页,共37页，星期六，2024年，5月4.1淋洗液、标样溶液配制、样品采集和实验条件选择第16页,共37页，星期六，2024年，5月4.2进样及注意事项第17页,共37页，星期六，2024年，5月4.3各种阳离子的分离第18页,共37页，星期六，2024年，5月1Li+；2Na+；3NH4+；4K+；5Mg2+；6Ca2+；7Sr2+7种常见阳离子混合标准溶液离子色谱分离图1234567第19页,共37页，星期六，2024年，5月t/minE/mV1Li+；2Na+；3NH4+；4K+；5Mg2+；6Ca2+；7Sr2+化工学院自来水中阳离子的离子色谱分离图2456第20页,共37页，星期六，2024年，5月4.4关机样品测试完毕，用淋洗液冲洗30min后，依次关闭SRS、Pump、EluentPressure、钢瓶气阀、主机电源。用N2000离线工作站处理数据，关闭计算机和总电源。第21页,共37页，星期六，2024年，5月5数据处理及报告用N2000色谱离线工作站处理采集的数据第22页,共37页，星期六，2024年，5月第23页,共37页，星期六，2024年，5月用N2000中文版色谱离线工作站自动建立工作曲线并计算试样中各组分的浓度含量点击“打开”，打开混合标准工作溶液谱图；第24页,共37页，星期六，2024年，5月点击“报告编辑”选项卡，分别点击“谱图显示”、“报告内容”、“显示设置”、“实验信息”并根据需要选择和填写相关内容；第25页,共37页，星期六，2024年，5月注意输入第26页,共37页，星期六，2024年，5月点击“积分方法”选项卡，选择“面积”、“外标法”，点击“采用”；第27页,共37页，星期六，2024年，5月点击“组分表”选项卡，点击“全选”，将无关的峰删掉，输入各离子峰名，点击“采用”；点击“校正”；第28页,共37页，星期六，2024年，5月点击“标准含量”，根据混合标准溶液中相对应的浓度值输入，点击“OK”；第29页,共37页，星期六，2024年，5月点击“加入标样”；打开输入的混合离子标准含量所对应的标样文件。注意必须一致，否则无法校正；第30页,共37页，星期六，2024年，5月点击“校正完毕”按钮；第31页,共37页，星期六，2024年，5月查看每种离子的校正曲线，点击“输出”按钮，确认路径，将“方法文件”保存在硬盘中。第32页,共37页，星期六，2024年，5月点击“打开”，找到并打开被测样品溶液谱图；点击“加载”按钮，选择上述保存的“方法文件”；第33页,共37页，星期六，2024年，5月