火焰原子吸收分光光度法测铜.pdfVIP

火焰原子吸收分光光

度法测定多金属矿石

中铜的含量

1．主题内容与适用范围

本规程规定了多金属矿石中铜含量的测定方法。

本规程适用于多金属矿石中铜含量的测定。测定范围：0.001%-5%铜

量。

2．方法提要

试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5%盐酸介质中，使用空气—乙炔

火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7mm处，测量铜的吸光度。

3．试剂

3.1盐酸（ρ1.19g/ml)

3.2硝酸（ρ1.40g/ml)

3.3盐酸（1+1）

3.4盐酸φ（HCL）=5%

3.5铜标准贮存溶液称取0.5000g金属铜（99.99%），置入250ml烧

杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10ml硝酸（1+1），微热，待全部溶解后，

加入10ml硫酸（1+1），蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却。加水溶解铜盐，

用水洗去表皿，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1.0mg铜。

3.6铜标准溶液移取25ml铜标准贮存溶液（3.5），置于250ml容量

瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg铜。

3.7铜标准溶液移取50ml铜标准溶液（3.6），置于250ml容量瓶中，

用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含20μg铜。

4．仪器

4.1原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）

4.2铜单元素空心阴极灯。

4.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度

计，均可使用。

用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均

吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光

度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度0.5%。

工作曲线线性，将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值

与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。

5．分析步骤

5.1试料

含铜量0.001%-5%，称取0.5-0.1g。

5.2空白试验

随同试料做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料（5.1）置于100ml烧杯中，加入15ml盐酸（3.1），盖

上表皿，置电热板上加热，以除去大部分硫化氢，加入5ml硝酸（3.2），

继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化

铵助溶），用少量水洗去表皿，蒸发至干。

5.3.2趁热加入5ml盐酸（3.3）溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热

至溶液清澈，冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（A液）

5.3.3根据试料中含铜量，分取溶液（A液），置入50ml容量瓶中，

用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀（B液）。

5.3.4按仪器工作条件，分别测量（A液）或（B液）中铜的吸光度。

同时进行标准系列的测定。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml铜标准溶液

（3.6）或0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铜标准溶液（3.7）

（视试料中铜量而定），分别置于一组50ml容量瓶中，加入5ml盐酸

（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量吸光度。以铜为

横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6．分析结果的计算

按下式计算铜的含量：

式中：m—从工作曲线上查得的铜量，μg；

1

m—从工作曲线上查得的空白试验（5.2）铜量，μg；

0

V—分取试液体积，ml；

1

V—试液总体积，ml；

m—试料，g。

适用机型：GGX-6火焰塞曼原子吸收分光光度计