实验室的方法验证与方法确认和安全管理制度.pdfVIP

实验室的方法验证与方法确认和安全管理制度

一、实验室方法验证的具体要求

1、检出限的验证：

确定检出限，按方法操作步骤及流程进行分析操作，计算结果的平均

值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出

限为各验证实验室所得数据的最高值。

2、精密度的验证：

有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低3种不同含量水平

（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，每个样品

平行测定6次以上，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏

差、相对标准偏差等各项参数。

3、实际样品的测定：

各验证实验室应对1～3个含量水平的同类型样品进行分析测试，按

每个样品平行测定6次以上，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、

相对标准偏差等各项参数。对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，

计算实验室间相对标准偏差、重复性限r和再现性限R。

4、准确度的验证：

若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确

度，则需对1～3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定，

按全程序每个有证标准物质/标准样品平行测定6次以上，分别计算

不同浓度或含量水平有证标准物质/标准样品的平均值、标准偏差、

相对误差等各项参数。

若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度，则需对每个样品

类型的1～3个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标

准物质/标准样品进行测定，每个加标样品平行测定6次以上，分别

计算每个统一样品的加标回收率。对各验证实验室的数据进行汇总统

计分析，计算其相对误差或加标回收率的均值及变动范围。

二、化学实验室的安全防护

1、防盗：

加强防卫，经常检查，堵塞漏洞。非工作人员不得进入仪器室，

室内无人时随即关好门窗。仪器室内不会客，不住宿，未经领导同意，

谢绝参观。办公室内不得存放私人贵重物品。发生盗窃案件时，保护

好现场，及时向领导、治安部门报告。

2、防火：

仪器室备有防火设备，灭火机、砂箱等。严禁在仪器室内生火取

暖。易燃、易爆的化学药品要妥善分开保管，应按药品的性能，分别

做好贮藏工作，注意安全。做化学实验时要严格按照操作规程进行，

谨防失火、爆炸等事故发生。实验室有各种火具如酒精灯、电炉，还

有FID气相色谱仪会产生火的仪器。这些都可能带来安全隐患，那么

在使用这些东西的时候我们要结合燃烧的三要素——着火源、可燃物、

助燃物，在使用火的时候就要消除火源附近的助燃物以免引起火灾事

故。当发生火灾进行灭火时同样要结合燃烧的三要素，去掉其中一个

就能阻止燃烧。火灾又分A、B、C、D四类，每一类火灾使用的灭火

器都要区分开来而且每个实验室都必须配备灭火器，且灭火器要定期

进行检查。

3、防水：

实验室的上、下水道必须保持通畅，实验楼要有自来水总闸，生

物、化学实验室设置分闸，总闸由值班人员负责启闭，分闸由有关管

理人员负责启闭。冬季做好水管的保暖和放空工作，要防止水管受冻

爆裂酿成水患。

每个实验室都配有一次性水、纯水、高纯水或制水的仪器如蒸馏

器、纯水机。作业人员在使用的过程中有忘记关水龙头的，或者是突

然停水后打开水龙头忘记关闭的。实验室漫水事故，经常是因为停水

当天，打开了水龙头忘记关闭，出水量过大，排水口又被堵住了导致

实验室漫水严重。要定期检查制水仪器，防止有漏水的情况。

4、防毒：

实验室藏有有毒物质，实验中会产生毒气、毒液，因此必须做好

防毒工作。有毒物质应妥善保管和贮藏，实验后的有毒残液要妥善处

理。建立危险品专用仓库，凡易燃、有毒氧化剂、腐蚀剂等危险性药

品要设专柜单独存放。化学危险品在入库前要验收登记，入库后要定

期检查，严格管理，做到“五双管理”即双人管理、双人收发、双人

领料、双人记帐、双人把锁。实验中严格遵守操作规程，制作有毒气

体要在通风橱内进行，学生实验室装有排风扇，保持实验室内通风良

好。学生实验桌上备有废液瓶，化学实验室备有废液缸，实验室附近

有废液处理池，防止有毒物质蔓延，影响人畜。用前的状态。

相信每个实验室都会用到有毒的试剂，那么在使用有毒物质的时

候我们要了解有毒物质的理化特性、使用方法和应急措施。一切药品

和试剂要有与其内容相符的标签，剧毒物品要严格遵守“五双”制度

（双人保管、双人发放、双把锁、双台帐、双人验收）。

5、防爆：

易爆类的药品有苦味酸、高氯酸、双氧水等，像这类药品应单独

存放不应和其他易燃物品放在一