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有机化学实验讲义

实验操作

实验一、溴乙烷的制备

目的和要求

1、学习从结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的原理和方法。

2、学习低沸点物蒸馏的基本操作。

3、掌握萃取的原理和方法。

二、反应原理

用乙醇、溴化纳及硫酸作用是制备溴乙烷常用的方法。

??????NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4

??????C2H5OH+HBr→C2H5Br+H2O

?溴乙烷的沸点很低（38.4℃

上式的制备反应是一个可逆反应,通常可以采用增加其中一种反应物的浓度或设法移走产物使溴乙烷及时离开反应体系的方法,使平衡向右移动。本实验正是两种措施并用,以使反应顺利完成。

若H2SO4浓度太大，又会引起一系列副反应。

????H2SO4＋2HBr→SO2+2H2O+Br2

????2C2H5OH→C2H5－O－C2H5?+H2O???

????C2H5OH→CH2=CH2+H2O

反应混合物中水量太少。HBr气体容易在操作时逃逸而使反应不完全。但是由于这个反应是可逆的，水的用量太大，也不利于反应的完全，因此，反应混合物中水的量是需要讨论的第一个关键问题。

药品试剂，操作步骤

药品：乙醇（95%）10mL(7.9g,0.165mol)；溴化钠（无水）13g（0.126mol）；

浓硫酸19mL(0.34mol)；饱和亚硫酸氢钠溶液。

操作步骤：在100mL园底烧瓶中加入13g研细的溴化钠，然后放入9mL水，振荡使之溶解，再加入10mL95%乙醇，在不断振摇和冰水冷却下，漫漫加入19mL浓硫酸，同时用冰水浴冷至室温，加入2~3粒沸石，安装成常压蒸馏装置（参见图）。为了避免挥发损失，在接收器中加冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，接受器内外均应放冰水混合物，以防止产品的挥发损失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外。

将反应混合物在石棉网上小火加热，瓶中物质开始发泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30min后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止。流出物为乳白油状物，沉于瓶底。

将馏出液倒入分液漏斗中，分出的有机层置于干燥的小锥形瓶中，在冰水浴中，边振摇边滴加浓硫酸，直至锥形瓶底分出硫酸层为止（约需4mL浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸液，将溴乙烷粗产品从上口倒入干燥的蒸馏瓶中。

装配蒸馏装置，加2~3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37~40℃的馏分。称量、计算产率（产品重约10g）。纯溴乙烷的b.p.38.4℃，d

反应装置

四、操作要点及注意事项

1、反应开始时，加热不可太猛，否则蒸出的油层还有较深的黄色，这可能是HBr受硫酸氧化所致，再者加热太猛时，反应瓶中的物质起泡严重，有可能冲到冷凝管中。

2、溴乙烷沸点低（38.4℃），产物极易挥发损失，因此，反应完毕后，应将粗产物暂保留在接受器水层以下。先准备好后面所用的干燥仪器（小锥形瓶、分液漏斗）、蒸馏装置，然后进行分离，精制、洗涤。

3、粗产物中的水分一定要分离干净，然后在冷却下加入浓H2SO4，如果水分不尽，加浓H2SO4时将发热，使产物挥发、损失。另一方面浓H2SO4

五、思考题

1、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在？

2、溴乙烷沸点低（38.4℃

ExperimentⅠThepreparationofbromoethane

APurposeandrequirements

Learntheprinciplesandmethodsforpreparingbromoethanefromethanol.

Learnthebasicoperationoflowboilingpointdistillation.

Mastertheprinciplesandmethodsofextraction.

BReactionprinciples

ThecommonmethodsofpreparingbromoethanefromEthanol,sodiumbromideandsulfuricacidareasfollows.

??????NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4

??????C2H5OH+HBr→C2H5Br+H2O

?????Ethylbromidehasalowboilingpoint(38.4℃

Thereactionformulaaboveforpreparingisareversibleone,whichcouldbeusuallymadegofo