书写墨迹中 9 种挥发性溶剂的检测 气相色谱-质谱法.docx

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书写墨迹中9种挥发性溶剂的检测气相色谱-质谱法

1范围

本技术规范规定了应用气相色谱-质谱法检测书写墨迹中9种挥发性溶剂的试剂、材料、仪器、检测步骤、结果评价和方法检出限。9种挥发性溶剂为：1,2-丙二醇、二甘醇乙醚、乙二醇、二甘醇、丙三醇、三甘醇、硫二甘醇、苯甲醇和苯氧乙醇。

本技术规范适用于以水性墨水笔、中性墨水笔、油墨圆珠笔书写形成的墨迹中上述这9种挥发性溶剂的定性分析。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T19267.7

刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱-质谱法

SF/ZJD0201008-2010

文件材料鉴定规范

GA/T242

微量物证的理化检验术语

3术语和定义

GB/T19267.7、SF/ZJD0201008-2010和GA/T242中界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

书写墨迹中的挥发性溶剂经甲醇提取后，可用气相色谱-质谱联用仪检测。经与对照品比较，以保留时间、特征碎片离子及离子丰度比进行定性分析。

5试剂、材料和仪器

5.1试剂

5.1.1甲醇（色谱纯）。

5.1.2对照品储备溶液的制备：分别称取1,2-丙二醇、二甘醇乙醚、乙二醇、二甘醇、丙三醇、三甘醇、硫二甘醇、苯甲醇、苯氧乙醇及内标1,3-丁二醇对照品适量（均为色谱纯），用甲醇配制成5μg/mL

的对照品储备溶液（含内标），置于4。C冰箱中保存，有效期3个月。

5.1.3内标工作液的制备：称取1,3-丁二醇对照品适量，用甲醇配制成5μg/mL的内标工作液，置于4℃冰箱中保存，有效期3个月。

5.2材料

5.2.10.5mm直径打孔器。

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5.2.21.5mL有盖离心管。

5.3仪器

5.3.1气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击离子源（EI）。

5.3.2精密移液器。

5.3.3旋涡混合器。

5.3.4振荡混匀仪。

5.3.5分析天平：感量0.1mg。

6检测步骤

6.1样品处理

6.1.1墨迹样品：用打孔器在待测墨迹上提取10个0.5mm直径的样品，置于1.5mL有盖离心管中，加入20μL内标工作液，在25℃下振荡提取20分钟，移取上清液至样品瓶中待分析。平行制样2份。

6.1.2空白纸张样品：用打孔器在远离待测墨迹的空白纸张处提取10个0.5mm直径的样品，置于1.5mL有盖离心管中，加入20μL内标工作液，在25℃下振荡提取20分钟，移取上清液至样品瓶中待分

析。制样1份。

6.2检测

6.2.1气相色谱-质谱联用仪参考条件

气相色谱-质谱联用仪的参考条件如下：

a)色谱柱：使用HPINNOWax毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）或同类型的极性柱；

b)柱温：初始温度80℃,保持1分钟，以15℃/min升至150℃,保持1分钟，再以6℃/min升至250℃,保持3分钟；溶剂延迟3分钟；

c)进样口温度：220℃;

d)传输线温度：240℃;

e)载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

f)分流比：3:1；

g)进样量：1.0μL；

h)检测方式：全扫描，扫描范围：29-350amu。

6.2.2定性分析

6.2.2.1将按照6.1项下处理的墨迹样品、空白纸张样品以及按照5.1.2项制备的对照品储备溶液，依次用气相色谱-质谱联用仪分析。9种挥发性溶剂及内标1,3-丁二醇对照品的气相色谱-质谱分析参数见附录A表A.1。

6.2.2.2在相同的试验条件下，墨迹样品中出现的色谱峰保留时间与对照品的色谱峰保留时间相比较，相对误差在±2%内，且特征碎片离子均出现，所选择的离子丰度比与对照品的离子丰度比的相对误差不超过表1规定的范围，则可认为墨迹样品中检出对应的挥发性溶剂。

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表1离子丰度比的最大允许相对误差

离子丰度比（%）

≥50

20~50

10~20

≤10

允许的相对误差（%）

±20

±25

±30

±50

7结果评价

7.1阴性结果评价

7.1.1若墨迹样品中检出内标1,3-丁二醇，而未检出挥发性溶剂目标物，则阴性结果可靠。检测结果可表述为：检材/样本墨迹中未检出某某溶剂。

7.1.2若墨迹